據不完全統計,2025年9月共有97項食品及相關標準正式實施,其中特別值得關注的應當是《GB 31658.26-2025 食品安全國家標準 動物性食品中127種藥物殘留量的篩查 液相色譜-高分辨質譜法》,該標準由河南省農畜水產品檢驗技術研究院(原河南省獸藥飼料監察所)起草制定,農業農村部、國家衛生健康委員會和國家市場監督管理總局于2025年6月3日聯合發布,并已于2025年9月1日起正式實施。
該標準具有里程碑式意義:
1. 這是首個基于液質高分辨技術的食品安全國家強制標準,具有開拓式和里程碑的作用,為推動后續更多高分辨標準的實施樹立了標桿。
2. 完善標準體系:它填補了國內動物性食品中多獸藥殘留定性篩查標準的空白,并與其它獸藥殘留檢測標準一起,使得我國獸藥殘留檢測方法國家標準總數增至126項,體系更加完善。
3. 提升監管能力和效率:為監管部門提供了強大技術工具,使其能更高效、更準確地發現動物性食品中的藥物殘留問題,特別是應對未知藥物殘留篩查的挑戰。
4. 保障消費者健康:通過對127種藥物殘留的高通量篩查,能更全面地評估動物性產品的安全風險,為“舌尖上的安全”提供更堅實的保障。
5. 促進貿易和發展:統一、先進的標準方法有助于減少貿易爭端,為我國食品農產品進出口提供技術支持,同時也會促進相關檢測行業和技術的發展。
標準特色
首次在國家標準層面采用高分辨質譜技術進行獸殘篩查,體現該標準的科學性、嚴謹性和高標準,標準特色總結如下:
01
標準題目為液質高分辨法,只要儀器能夠滿足方法中規定的關鍵性能指標就可以使用,既具有廣泛的適用性,又體現了科學性和嚴謹性。
02
適用于畜禽等可食組織、禽蛋、羊奶和牛奶中127種藥物殘留的篩查,涵蓋磺胺、沙星、硝基咪唑類、大環內酯類等16類獸藥,覆蓋范圍較廣。
03
化合物的檢出限在1-10ppb,且均低于食品安全國家標準《動物性食品中獸藥最大殘留限量標準GB31650》要求,體現了其科學性和高要求。
04
標準所采用的液相色譜-高分辨質譜法(LC-HRMS),是當今尖端分析技術之一,與傳統檢測手段相比,具有以下顯著優勢:
1) 高分辨質譜能夠獲取高質量精度的全掃描數據,即使方法最初沒有預設某種化合物,也可以通過回溯分析數據,發現和識別出未知或意外的污染物,大大提升了應對潛在風險的能力;
2)通過高分辨率(一級70000,二級17500)、精確質量數(≤5ppm)和同位素分布等信息,可以非常準確地對化合物進行定性,有效避免假陽性結果,具有極高的選擇性和可靠性;
3) 一次進樣,即可同時篩查127種化合物,得益于儀器的快速極性切換功能,即便目標物需要在不同的離子模式下檢測,也能在一次分析中完成,極大提升了檢測效率;
4) 對于篩查和定性而言,高分辨質譜憑借其準確質量測定能力,對標準品的依賴程度相對于某些傳統方法要低。
賽默飛完整的方案和數據庫
該標準基于Orbitrap液質高分辨Q Exactive完成,因此在應對該標準上具有完整的“拿來即用”的方案和數據庫:
1. 為契合獸藥殘留監控未來發展需求,賽默飛液質應用團隊今年推出了全新的更加完善的獸藥殘留篩查解決方案。秉承了上一版本的易用、準確、可靠性等優點,同時也擴大了化合物數目,增加了前處理方法、儀器方法、數據處理方法、使用指南等內容,更加突出了其易用性。
2. 提供化合物質譜信息庫和譜圖庫兩種形式數據庫(見下圖),包含500多種獸藥殘留一級、二級信息,均具有RT,全面覆蓋《食品安全國家標準動物性食品中獸藥最大殘留限量標準GB31650》中的禁用、限用獸藥。
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Orbitrap 的核心技術優勢
Orbitrap Exploris系列和Q Exactive系列高分辨質譜儀是應對新國標的利器,其核心的Orbitrap靜電場軌道阱技術能提供:
1. 高靈敏度:利用高分辨質譜進行篩查的首要考察因素應該是靈敏度,滿足甚至優于標準檢出限的靈敏度才能避免假陰性。Orbitrap具有媲美中高端三重四極桿的靈敏度,即使對于低含量(<1ppb)的藥物殘留,也能獲得高質量的一級和二級質譜圖,確保篩查結果的可靠和準確性。
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2. 超高分辨率:起步120000的分辨率,超越標準要求,有效區分基質干擾與目標化合物,特別是在復雜樣品中精確鑒定質量數非常接近的化合物。下圖展示了不同分辨率時獸藥篩查匹配得分和質量精度差異:
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3. 高質量精度:提供< 1 ppm的質量偏差,優于國標定性確證中對于質量精度5ppm的要求(FDA和EU殘留判定要求),借助Easy IC內標校正功能可實現長期穩定,這是準確推斷元素組成、可靠定性的關鍵,能顯著降低假陽性概率。
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