紅外壓片機安全操作說明
重要安全警告:
壓傷風險: 壓片機在加壓時會產生巨大的壓力(通常為5-15噸)。絕對不要將手指、手或任何身體部位置于壓桿或模具下方。
飛濺風險: 模具和頂桿由堅硬但易碎的材質(如KBr)制成。壓力使用不當可能導致其破裂,碎片高速飛濺,造成嚴重傷害。操作時必須始終佩戴護目鏡和防護面罩。
電氣風險: 對于電動/液壓型壓片機,注意電氣安全,避免線路破損或液體泄漏。
一、 設備與材料準備
壓片機主機: 檢查是否清潔,活動部件是否靈活。
壓片模具: 包括底座、頂桿、套筒。確保所有部件絕對清潔、干燥、無劃痕。
清潔方法: 通常用無水乙醇或丙酮浸泡并超聲清洗,然后用綢布擦干,放入干燥器備用。嚴禁用手直接觸摸光學工作面。
樣品: 待測固體粉末(通常為1-2 mg)。
基質: 通常是干燥的溴化鉀(KBr)或氯化鈉(NaCl)粉末(約100-200 mg)。確保其純度(光譜純或分析純)并保持干燥。
輔助工具: 藥勺、鑷子、綢布、手套、護目鏡、樣品紙、瑪瑙研缽。
真空系統(tǒng): 連接真空泵和模具,用于壓片過程中抽走空氣和水分。
二、 操作步驟
第1步:樣品制備(研磨)
取1-2 mg樣品與100-200 mg干燥的KBr粉末一同放入瑪瑙研缽中。
輕輕研磨(切勿用力過猛,以免刮傷研缽和引入水分),直至混合物均勻、細膩,呈現(xiàn)類似面粉的質感。研磨越細,壓出的片透明度越高,散射越小。
第2步:裝填模具
將模具的底座平穩(wěn)放在工作臺上。
將套筒套在底座上。
用藥勺將研磨好的混合物全部轉移至套筒中心。
輕輕振動套筒或用細棒將粉末鋪平,確保粉末均勻分布。
小心地將頂桿插入套筒,并輕輕旋轉著放入,使其與粉末平整接觸。
第3步:壓片
連接真空管: 將模具的真空接口與真空泵連接好。開啟真空泵抽氣約1-2分鐘,以去除模具腔內的空氣和水分。這一步對獲得高質量光譜至關重要。
放置模具: 將整套模具平穩(wěn)地放置在壓片機的中心承壓板上。
施加壓力:
手動型: 緩慢而平穩(wěn)地向下壓動手柄,直至感到明顯阻力。通常壓力達到8-10噸(或根據(jù)設備說明書推薦值)并保持30秒至2分鐘即可。嚴禁使用暴力或沖擊性加壓!
液壓/電動型: 設置好壓力值和保壓時間,然后啟動加壓程序。
保壓: 在最大壓力下保持一段時間(通常30秒到2分鐘),使分子充分流動和排列,形成透明的薄片。
泄壓: 緩慢、平穩(wěn)地釋放壓力( reverse the lever或泄壓閥),直至壓力歸零。
第4步:取出壓片
關閉并斷開真空泵。
將整套模具從壓片機上取下,放回工作臺。
小心地拔出頂桿。如果粘附過緊,可以用一個塑料棒從底部輕輕頂出底座。
將模具倒置,底座會因重力落下,此時透明如玻璃的KBr壓片就會露出。切記用手拿壓片的邊緣,切勿觸碰兩個光學面。
第5步:上機測試與清理
立即將壓片放入紅外光譜儀的樣品架中進行掃描。
測試完成后,立即將模具的所有部件拆開,按上述清潔方法清洗、干燥,并放回干燥器保存,防止吸潮腐蝕。
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