安捷倫色譜柱篩選方案和方法參數(shù)調(diào)整計算器(基于 2025 版《中國藥典》)介紹
導語
眾所周知藥典有大量基于液相色譜的分析方法。雖然各個方法嚴格規(guī)定的色譜參數(shù),比如流動相種類、流速、柱溫、采集波長等,但因為儀器種類千差萬別,很難保證在不同的實驗室都能很好的重現(xiàn),所以對于參數(shù)做一定程度的調(diào)整修改是有必要的。但是藥典畢竟是一部法典,任何修改都要有依據(jù)作為參考,因此中國藥典從 2020 版開始在 0512 高效液相色譜法通則里詳細規(guī)定了參數(shù)調(diào)整的內(nèi)容和范圍。
即將實施的 2025 版中國藥典進一步對 0512 高效液相色譜法通則進行了調(diào)整和優(yōu)化。上文提及的色譜參數(shù)調(diào)整范圍也進行了修訂,比如對于從全多孔填料到表面多孔填料色譜柱的更換規(guī)定了更詳細的基于選擇性和柱效的要求;在填料粒徑和/或柱長沒有變化的情況下,也首次表述了可以進行柱內(nèi)徑的調(diào)整以及調(diào)整后對于儀器要減小死體積、進樣量、流通池體積等要求,來滿足日常使用。
液相色譜方法涉及到的參數(shù)多,且調(diào)整范圍不固定,對于等度洗脫和梯度洗脫的要求不盡相同,實際應(yīng)用上對方法參數(shù)調(diào)整的具體范圍大家會覺得麻煩,所以安捷倫針對 2025 版中國藥典新的要求,整理編輯了方法調(diào)整計算器供大家日常免費使用。
同時,藥典在修訂過程中也在不斷關(guān)注色譜柱填料對于不同結(jié)構(gòu)、不同極性藥物分子與雜質(zhì)分離的適用性,充分采集適用藥典方法的色譜柱數(shù)據(jù)采集和分析,將獲得的有關(guān)物質(zhì)典型色譜圖、紫外光譜圖和質(zhì)譜數(shù)據(jù)應(yīng)用于支持藥典標準中有關(guān)物質(zhì)檢查等數(shù)據(jù)信息。從普適性來說新版藥典刪除了 10 個品種的推薦色譜柱。對于使用藥典作為參考進行日常檢驗的老師們來說,篩選出合適的色譜柱或許是一項費時費力的工作。同樣的,安捷倫提供靈活易用的色譜柱選擇閥和流動相選擇閥,匹配功能強大的方法篩選軟件,為大家提供了一套完整易用的方法篩選系統(tǒng)。
方法調(diào)整計算器

圖 1. 方法調(diào)整計算器界面(以 25 版藥典一部三七含量測定方法為例)
該計算器完全基于 2025 版藥典 0512 通則里對于方法參數(shù)調(diào)整范圍的要求。在該軟件的左側(cè)輸入原始藥典分析方法參數(shù),軟件右側(cè)輸入理論上想要修改的參數(shù)組合。如果該參數(shù)滿足藥典通則要求,則以綠底表示;如果該參數(shù)不滿足藥典通則要求,反之則以紅底警示。另外,諸如鹽濃度、pH 等,會在相應(yīng)參數(shù)旁邊以計算出來的范圍告知允許調(diào)整的界限,方便老師確定合適的參數(shù)。該計算器目前提供免費下載使用,大家只需要掃碼就能獲得:

方法篩選系統(tǒng)
安捷倫 Infinity III 方法篩選系統(tǒng)具有高靈活性和高性能,結(jié)合 8 柱選擇閥(并聯(lián) 4 個柱溫箱時,可以最多支持 32 柱選擇),可以快速篩選出符合藥典要求的色譜柱,結(jié)合可升級的 12 位溶劑選擇閥,能快速找到合適的色譜柱和流動相參數(shù)組合。除了靈活可擴展的硬件,ChemStation 內(nèi)置的 method scouting 插件提供了易用性,能夠?qū)蓛山M合的色譜條件組合自動編輯成序列,同時軟件也會自動生成條件改變前后的沖洗和平衡方法,讓整個序列無縫運行。OpenLAB ChemStation(CDS)數(shù)據(jù)分析和報告功能即可幫助用戶快速高效地處理篩選數(shù)據(jù)。目前,更多實驗室也采用算法通過迭代循環(huán)預(yù)測和測試分離的條件組合,安捷倫可以和此類第三方軟件(如 ChromSword、ACD labs/AutoChrom 以及 S-Matrix/Fusion QbD 等)組合使用完成方法預(yù)測。

圖 2. 色譜柱選擇閥及閥組合示意圖

圖 3. 方法篩選系統(tǒng) method scouting 軟件流程示意圖
結(jié)語
安捷倫推出適用于 2025 版藥典 0512 通則的方法調(diào)整計算器,供各位老師免費下載使用,在日常分析檢驗過程中能更快篩選出合適的色譜條件,滿足藥典系統(tǒng)適應(yīng)性要求;在此基礎(chǔ)上安捷倫依托強大液相色譜軟硬件功能,提供方法篩選系統(tǒng),更快尋找到合適色譜柱用于藥典品種的含量測定/有關(guān)物質(zhì)檢項。
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