Sievers M9分析儀電導(dǎo)率檢測(cè)穩(wěn)固性的改進(jìn)和最佳操作

背景
本文為您介紹,使用配置樣品電導(dǎo)率功能的Sievers® M9 TOC分析儀,在檢測(cè)第一階段電導(dǎo)率時(shí)的工藝改進(jìn)。許多用戶選用M9分析儀來(lái)檢測(cè)第一階段電導(dǎo)率,以簡(jiǎn)化從前使用臺(tái)式儀表檢測(cè)電導(dǎo)率的繁瑣工藝,從而提高了檢測(cè)效率。用M9分析儀來(lái)檢測(cè)電導(dǎo)率,能夠大大降低用臺(tái)式儀表檢測(cè)電導(dǎo)率時(shí)固有的不穩(wěn)定性,同時(shí)實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)傳輸?shù)淖詣?dòng)化。
但在某些情況下,顯著的不穩(wěn)定性來(lái)源仍然存在,有時(shí)會(huì)使分析儀報(bào)告的檢測(cè)結(jié)果超出藥典規(guī)定的±2%準(zhǔn)確度限值。本應(yīng)用文獻(xiàn)向用戶提出建議,幫助他們改進(jìn)檢測(cè)工藝能力、降低導(dǎo)致超出規(guī)格(OOS,Out of Specification)結(jié)果的不穩(wěn)定性。
數(shù)據(jù)和討論
傳統(tǒng)的M9電導(dǎo)率檢測(cè)程序是先進(jìn)行1.4 mS/cm單點(diǎn)校準(zhǔn),然后進(jìn)行25 µS/cm HCl確認(rèn)。根據(jù)USP所規(guī)定的±2%準(zhǔn)確度的要求,確認(rèn)結(jié)果必須在24.5 - 25.5 µS/cm之內(nèi)才算通過(guò)。當(dāng)進(jìn)行25 µS/cm確認(rèn)時(shí),1.4 mS/cm校準(zhǔn)中的微小偏差會(huì)使確認(rèn)結(jié)果超出±2%的規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)。此外,當(dāng)空氣中的CO2進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)品溶液時(shí),會(huì)提高HCl標(biāo)準(zhǔn)品的電導(dǎo)率結(jié)果。
我們通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)來(lái)評(píng)估導(dǎo)致檢測(cè)不穩(wěn)定的原因,并確定大程度地降低不穩(wěn)定性的條件,以改進(jìn)檢測(cè)工藝的效能、提高滿足±2%規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)的成功率。我們用12臺(tái)M9分析儀分別進(jìn)行1.4 mS/cm和100 µS/cm單點(diǎn)校準(zhǔn),然后再測(cè)試一定范圍內(nèi)各個(gè)確認(rèn)濃度點(diǎn)的準(zhǔn)確度。
我們通過(guò)計(jì)算滿足±2%規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)的工藝能力,確定了穩(wěn)固性最佳的校準(zhǔn)/確認(rèn)組合。
圖1顯示了多臺(tái)分析儀在5、10、25、50、100 µS/cm處檢測(cè)的結(jié)果數(shù)據(jù)。圖的頂部顯示的數(shù)據(jù)組來(lái)自1.4 mS/cm校準(zhǔn),底部顯示的數(shù)據(jù)組來(lái)自100 µS/cm校準(zhǔn)。虛線代表規(guī)格限值。
從圖中的數(shù)據(jù)可以得出以下結(jié)論:
1
確認(rèn)結(jié)果滿足規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)的最佳位置在100 µS/cm處,此時(shí)校準(zhǔn)偏差最小。
2
確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)品離100 µS/cm越遠(yuǎn),數(shù)據(jù)點(diǎn)就越分散,超出規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)的次數(shù)就越多。
3
與1.4 mS/cm校準(zhǔn)相比,100 µS/cm校準(zhǔn)顯著提高了所有點(diǎn)的工藝能力。1.4 mS/cm校準(zhǔn)比100 µS/cm校準(zhǔn)有更多的超出規(guī)格確認(rèn)次數(shù)。
4
先前討論過(guò),低濃度測(cè)量受固有的不穩(wěn)定性來(lái)源的影響。因此 25 µS/cm及更低電導(dǎo)率的測(cè)量工藝能力偏低,頻繁出現(xiàn)超出規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)果。

圖1:6個(gè)不同確認(rèn)點(diǎn)的
2種校準(zhǔn)的電導(dǎo)率準(zhǔn)確度比較
表1列出了2種不同校準(zhǔn)的各個(gè)確認(rèn)濃度的工藝能力,以及相對(duì)應(yīng)的超出規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)的概率。如果工藝能力指數(shù)低于1.3,則表示該工藝不能滿足99.99%置信度的規(guī)格限值。表1量化了100 µS/cm校準(zhǔn)與1.4 mS/cm校準(zhǔn)相比較時(shí)的性能改進(jìn)幅度。例如,1.4 mS/cm校準(zhǔn)和25 µS/cm HCl確認(rèn)組合的測(cè)量工藝會(huì)因測(cè)量偏差而產(chǎn)生最高31%的超出規(guī)格概率,而100 µS/cm校準(zhǔn)和25 µS/cm HCl確認(rèn)組合的測(cè)量工藝會(huì)使超出規(guī)格概率降低到1%以下。
確 認(rèn) 標(biāo) 準(zhǔn) 品 |
| 校準(zhǔn) 范圍 | 0-1.4 mS/cm | 0-100 µS/cm |
10 µS/cm KCl | Cpk | 0.45 | 0.26 | |
% OOS | 21% | 22% | ||
25 µS/cm KCl | Cpk | 0.91 | 0.42 | |
% OOS | 15% | 11% | ||
25 µS/cm HCl | Cpk | 0.52 | 3.8 | |
% OOS | 31% | 0.86% | ||
50 µS/cm KCl | Cpk | 2.2 | 2.1 | |
% OOS | 0.8% | 0.002% | ||
100 µS/cm KCl | Cpk | 2.2 | 4.6 | |
% OOS | 0.001% | 0.0001% |
表1:比較不同的校準(zhǔn)和確認(rèn)組合的
工藝能力和超出規(guī)格的頻率
建議
用于2.0升級(jí)版本的固件和軟件的校準(zhǔn)任務(wù)和確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)品能夠?yàn)橛脩籼峁╈`活而穩(wěn)健的測(cè)量工藝,大大提高了工藝能力。以下是我們的操作建議:
1
進(jìn)行100 µS/cm校準(zhǔn)。
2
在25-100 µS/cm范圍內(nèi)進(jìn)行確認(rèn)。根據(jù)統(tǒng)計(jì),100 µS/cm KCl確認(rèn)的穩(wěn)固性最高。
3
遵循確認(rèn)前維護(hù)儀器的建議。
4
用線性標(biāo)準(zhǔn)品任務(wù)來(lái)確認(rèn)低濃度測(cè)量性能。
結(jié)論
進(jìn)行100 µS/cm校準(zhǔn)而非1.4 mS/cm校準(zhǔn),可以對(duì)用于藥典的水測(cè)試的各種確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)品提高電導(dǎo)率測(cè)量的準(zhǔn)確性。此建議能夠明顯解決測(cè)量結(jié)果不穩(wěn)的問(wèn)題、改進(jìn)藥典合規(guī)的性能表現(xiàn)。用戶可以根據(jù)現(xiàn)有的工藝能力和超出規(guī)格的頻率來(lái)自行決定是否實(shí)施此建議。如果操作的不穩(wěn)定性本就很小,則用戶可能不會(huì)看到明顯的工藝改進(jìn)。
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