引言
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本文所述的實驗展示了一種簡單快速的GC-FID方法,用于分析大麻植物中的Δ9-THC、CBD和CBN,以確定物料的效價,并依據監管目的將其歸類為大麻或工業大麻。與其他分離技術相比,GC具有速度和簡便性的優勢,通常是這種分析類型的首選技術,尤其是對于常規實驗室。
1儀器配置及色譜分析條件
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2標準品配制及樣品處理
2.1購買標品:Δ9-四氫大麻酚(Δ9-THC)、大麻二酚(CBD)和大麻酚(CBN)混合標準溶液,1000µg/ml;
2.2工作曲線溶液:取適量儲備液,用萃取溶劑(90%丙酮+10%正己烷)配制標準溶液系列,濃度分別為:1.0 µg/mL、3.0 µg/mL 、5.0 µg/mL 、10.0 µg/mL、30.0 µg/mL、50.0 µg/mL、100.0 µg/mL、300.0 µg/mL 、500.0 µg/mL。
3 樣品處理
稱取 0.1± 0.002 g 干燥并精細研磨的大麻樣品,加入15 mL的 一次性玻璃樣品瓶(帶聚四氟乙烯(PTFE)螺紋蓋)中。隨后加入 10 mL 萃取溶劑,短暫渦旋混合,再超聲處理 60 分鐘。用一次性注射器中,將提取液通過0.2 μm濾膜進行過濾。液體直接過濾至 2 mL 自動進樣瓶中,以備分析。
4數據采集、處理與報告
數據采集、處理和報告均使用變色龍數據系統完成。集成的儀器控制功能確保了從儀器設置到原始數據處理、報告生成及存儲的全流程自動化。簡化的 eWorkflow™ 流程實現了高效的數據管理,確保易用性、數據完整性與可追溯性。
5 結果與討論
5.1 色譜圖
采用上述表格中的GC條件,使用TG-5MS色譜柱進行測試,三種目標物均獲得了優異的分離度和峰形。所有分析物的色譜峰分離度均 > 2.5,峰不對稱因子約為 1.1。
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5.2 線性
在1-500 µg/mL的范圍內測定Δ9-四氫大麻酚(Δ9-THC)、大麻二酚(CBD)和大麻酚(CBN),目標物均呈現良好的線性關系,相關系數均大于0.995。
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5.3 精密度測試
連續6針進樣測試濃度分別為 3 µg/mL、30 µg/mL 和 300 µg/mL 的標準溶液,結果顯示,所有目標化合物的峰面積相對標準偏差 (RSD) 均顯示出良好的重復性。
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6大麻樣品測試
根據上述的儀器條件對大麻樣品進行測試,從圖3上可以看出目標物化合物的峰型未受影響,樣品中CBD的含量顯著高于Δ9-THC和CBN。使用變色龍軟件可輕松完成CBD、Δ9-THC 和 CBN 的定量分析。計算得出的樣品中含量結果分別為:CBD 5.5% w/w、Δ9-THC 0.21% w/w 和 CBN 0.01% w/w。結果表明所測樣品的 THC 含量 < 0.3%,可歸類為工業大麻 (hemp)。圖4為大麻專項報告模板,用于顯示每種分析物的定量含量以及結果的圖形化展示,以便更直觀地呈現樣品組成。
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結論
本方法建立一種簡單、快速的Trace1600系列氣相色譜儀結合FID檢測器測定大麻樣品中 CBD、CBN 和 Δ9-THC 含量的檢測方法,可以實現在4min內完成檢測。所有目標分析物在 1–500 µg/mL 的濃度范圍內均表現出良好的線性,相關系數 (R²) > 0.995,其峰面積的 RSD < 6%。使用 Chromeleon™ CDS 可輕松完成目標化合物(CBD、Δ9-THC 和 CBN)的定量分析,確保從儀器控制到最終報告生成全程的數據完整性、可追溯性和高效的數據管理。
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