在銀產(chǎn)品生產(chǎn)過程中,雜質(zhì)元素會(huì)顯著影響產(chǎn)品質(zhì)量。金、鈀的存在可能改變銀產(chǎn)品的物理和化學(xué)性質(zhì),進(jìn)而影響其在電子、飾品等領(lǐng)域的應(yīng)用性能。準(zhǔn)確掌握銀中雜質(zhì)含量,有助于優(yōu)化冶煉工藝,提高冶煉效率和產(chǎn)品質(zhì)量。

根據(jù)GB/T 11067.7-2024,測定銀產(chǎn)品中金和鈀含量的方法是電感耦合等離子體發(fā)射光譜法,原理是:試料用硝酸溶解,過濾分離金,將沉淀置于坩堝中,于馬弗爐中灼燒,加入鹽酸-硝酸混合酸在沸水浴中溶解。濾液加鹽酸沉淀分離基體銀,合并兩種溶液,在鹽酸介質(zhì)中,用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀于金、鈀各元素選定的波長處測定其發(fā)射強(qiáng)度,按標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法計(jì)算金、鈀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
實(shí)驗(yàn)涉及標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制:
1.金、鈀系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:采用20mL赫施曼opus電子瓶口分配器,設(shè)置stepper模式,設(shè)置5個(gè)分液體積:0.50、1.00、2.00、4.00、10.00mL和1個(gè)20.00mL,將6個(gè)體積的金、鈀混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(50μg/mL)分別置于一組100mL容量瓶中,另設(shè)一個(gè)做空白對照,再用赫施曼瓶口分配器分別加入10mL鹽酸(1+1),用水稀釋至刻度,混勻。工作曲線的繪制可根據(jù)實(shí)際樣品試液濃度選擇其中5點(diǎn)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。


2.在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上,于選定的分析譜線處,測定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中各待測元素的光譜強(qiáng)度。分別以待測元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線,各元素工作曲線的相關(guān)系數(shù)不小于0.999。
移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個(gè)缺點(diǎn):一是敞口操作,對強(qiáng)腐蝕、有毒有害、揮發(fā)性的液體,存在安全隱患;二是操作上環(huán)節(jié)多,需目視確認(rèn)凹液面,實(shí)現(xiàn)精度難以保證;三是效率較低,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。

赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地進(jìn)行0.2-60mL的酸(包括鹽酸、硝酸、*等強(qiáng)酸)、堿、有機(jī)試劑等的移取。

赫施曼的opus電子瓶口分配器分辨率可達(dá)微升,不僅可用于常規(guī)的等體積分液,一次裝液還可完成10個(gè)不同體積的連續(xù)分液,可用于毫升級(jí)的母液添加和分液,大體積的型號(hào)可代替燒杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀釋液的快速、準(zhǔn)確地添加,非常適合做標(biāo)準(zhǔn)曲線和毫升級(jí)大批量灌裝。
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