在農產品質量安全檢測領域,農藥殘留檢測是保障食品安全的關鍵環節。高通量固相萃取儀憑借其高效、快速、自動化程度高的優勢,成為農殘檢測中樣品前處理的核心設備。為確保檢測結果的準確性、重復性和可靠性,建立標準化的操作流程至關重要。
一、操作前準備
操作前需完成設備與試劑的雙重核查。設備方面,需確認高通量固相萃取儀的電源、氣壓穩定,檢查萃取柱支架、樣品托盤等部件是否完好,同時啟動儀器進行預熱,確保柱溫箱、溶劑輸送系統處于正常工作狀態。試劑與耗材準備上,需根據檢測項目選擇適配的固相萃取柱(如C18柱、Florisil柱),并核對甲醇、乙腈等有機溶劑的純度等級,確保符合農殘檢測的試劑要求;此外,需提前制備樣品提取液,經離心、過濾后確保上清液澄清,避免雜質堵塞萃取柱。
二、標準化操作步驟
(一)儀器參數設定
通過儀器操作軟件輸入關鍵參數:根據萃取柱類型設定洗脫流速(通常為1-5mL/min),依據檢測方法要求設置柱溫(一般為室溫至40℃),同時設定樣品上樣體積、淋洗溶劑用量及洗脫溶劑用量,確保參數與國標或行業標準方法一致。
(二)萃取柱活化與平衡
將固相萃取柱安裝至儀器支架,啟動溶劑輸送系統,先用5-10mL甲醇以緩慢流速沖洗萃取柱,完成柱床活化;隨后用等體積的水或緩沖液進行平衡,使萃取柱吸附劑處于適宜的吸附狀態,避免影響目標物保留效率。
(三)樣品上樣與淋洗
將制備好的樣品提取液通過樣品托盤自動上樣,待樣品全部流經萃取柱后,用5-8mL淋洗溶劑(如5%甲醇水溶液)沖洗萃取柱,去除雜質干擾,同時避免目標物被洗脫。
(四)洗脫與收集
使用特定體積的洗脫溶劑(如乙腈-甲苯混合液),以設定流速洗脫目標物,收集洗脫液至專用離心管中。此過程需確保洗脫,可通過儀器壓力監測功能觀察洗脫過程是否順暢,避免漏液或流速異常。
三、操作后處理與質量控制
操作結束后,需對儀器進行清洗維護:用甲醇沖洗溶劑管路和萃取柱支架,去除殘留雜質;清理樣品托盤與廢液收集瓶,保持儀器清潔。質量控制方面,每批樣品需同步進行空白實驗、平行實驗與加標回收率實驗,空白實驗需確保無目標物干擾,平行實驗相對偏差應小于10%,加標回收率需控制在70%-130%,以驗證檢測結果的可靠性。
高通量固相萃取儀的標準化操作,是農殘檢測工作精準高效開展的基礎。操作人員需嚴格遵循流程,注重細節把控與儀器維護,才能為農產品質量安全提供可靠的技術支撐。
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