在使用毛細管柱過程中,主要是防止固定液流失,因為固定液流失會使柱效能降低。事實上色譜柱固定液流失是自然的、是熱力學平衡過程。色譜柱固定液聚硅氧烷通過聚合物本 身的取代基形成環狀分子。聚合物碎片之間由于取代基作用也可形成一些短鍵聚合物碎片。 當這些碎片從色譜柱流出,它們會被檢測到,從而導致信號的增強。在毛細管柱使用的全過程中這種反應一直發生。因此,所有的色譜柱都有不同程度的流失。氧是導致嚴重柱流失的主要因素,在色譜分析時盡量減少色譜儀氣路系統氧的含量、使用好材料的部件以及選擇正確的操作條件,可降低柱固定液的流失,延長柱子使用壽命。
下面介紹幾點注意事項:
1、使用高純度的載氣。氧氣含量不宜高于 1 x10-6g/g;
2、利用氣體凈化器可以除去較低級別氣體中的氧和碳氫化合物雜質。通常雜質含量可減少 到 100 x10-6g/g或更少;
3、聚合物材料通常不穩定。因此,調節器主體,閥盤座,密封圈和隔膜應選金屬材料;
4、管線只能使用沒有油或其它污染物的銅管或不銹鋼管,推薦使用制冷級銅管。
5、O形圈或其它聚合物墊圈的閥最好用有焊接金屬、波紋形密封墊。
6、 整個系統必須無泄露,并且確保樣品中不存在非揮發性物質。因為氧和污染物對固 定液的分解有催化作用,會導致柱流失增強;
7、 在柱子安裝后加熱柱箱之前,柱子必須用干凈的載氣清洗 15 min。如果山東鑫之恒氣相色譜儀是新的,或進樣器和儀器管線進行維護或修理過,儀器應當再清洗 15 至 30 min;
8、 各種固定液的熱穩定性不一樣,柱流失對背景信號的影響隨固定液種類和所受溫度 變化而變化。當柱箱溫度接近于柱溫的上線時柱流失也會增加。所以應當盡量在較低的溫度 下工作以延長柱子的使用壽命;
9、 一旦柱子損壞,由于固定液降解的程度不同,重新老化后有可能改善柱性能。
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