二手質(zhì)譜儀是一種用于分析物質(zhì)成分和結(jié)構(gòu)的精密科學(xué)儀器，在化學(xué)、物理學(xué)、生物學(xué)、環(huán)境科學(xué)等眾多領(lǐng)域發(fā)揮著關(guān)鍵作用。其工作原理基于對(duì)帶電粒子在電磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)行為的精確測(cè)量。樣品首先被離子化，轉(zhuǎn)化為帶電離子。這些離子在電場(chǎng)中被加速，隨后進(jìn)入磁場(chǎng)。在磁場(chǎng)作用下，離子會(huì)發(fā)生偏轉(zhuǎn)，不同質(zhì)荷比（離子質(zhì)量與電荷數(shù)之比）的離子偏轉(zhuǎn)程度不同，從而在檢測(cè)器上形成特定的信號(hào)分布，即質(zhì)譜圖。通過(guò)分析質(zhì)譜圖上各峰的位置、強(qiáng)度等信息，就能確定樣品中不同成分的分子量、結(jié)構(gòu)以及相對(duì)含量。

　　以下是二手質(zhì)譜儀通用操作步驟的詳細(xì)說(shuō)明：

　　一、樣品準(zhǔn)備（關(guān)鍵前提，影響分析結(jié)果）

　　根據(jù)樣品狀態(tài)（固體、液體、氣體）和性質(zhì)（揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性、極性等），選擇合適的處理方式，確保樣品能被有效電離并減少干擾：

　　樣品前處理：

　　液體樣品：若純度低，需通過(guò)過(guò)濾、萃取（如液液萃取、固相萃取SPE）、濃縮（如旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)）等去除雜質(zhì)；若濃度過(guò)高，需用溶劑（如甲醇、乙腈）稀釋至儀器檢測(cè)范圍內(nèi)。

　　固體樣品：對(duì)于熱穩(wěn)定的固體，可研磨成粉末后溶解；若為不溶性固體（如聚合物），可能需衍生化（將難電離物質(zhì)轉(zhuǎn)化為易電離衍生物）或采用固體直接進(jìn)樣技術(shù)。

　　氣體樣品：通常通過(guò)氣體采樣閥直接進(jìn)樣，或經(jīng)吸附-解吸裝置富集（如檢測(cè)痕量揮發(fā)性有機(jī)物）。

　　樣品溶解與基質(zhì)匹配：

　　選擇與電離源兼容的溶劑（如ESI源常用極性溶劑，EI源常用非極性溶劑），避免溶劑與樣品反應(yīng)或產(chǎn)生干擾離子。

　　對(duì)于生物樣品（如血液、尿液），需去除蛋白質(zhì)等大分子干擾（如沉淀法、離心過(guò)濾）。

　　二、儀器開(kāi)機(jī)與參數(shù)調(diào)試

　　開(kāi)機(jī)預(yù)熱：

　　按儀器說(shuō)明書(shū)順序開(kāi)機(jī)（通常先開(kāi)真空泵、電源，再開(kāi)主機(jī)和工作站軟件），確保真空系統(tǒng)達(dá)到工作真空度（如高真空系統(tǒng)需10??Pa幾別），離子源、質(zhì)量分析器等部件穩(wěn)定（預(yù)熱時(shí)間通常30分鐘至2小時(shí)）。

　　參數(shù)設(shè)置：

　　電離源參數(shù)：根據(jù)樣品類(lèi)型選擇電離方式（如EI、ESI、MALDI等），設(shè)置離子源溫度、電離電壓、氣流速（如ESI的鞘氣、輔助氣）等。例如：

　　EI源：設(shè)置電子能量（通常70 eV）、離子源溫度（150-300℃）；

　　ESI源：設(shè)置噴霧電壓（3-5 kV）、capillary溫度（200-350℃）、霧化氣壓力。

　　質(zhì)量分析器參數(shù)：設(shè)定掃描范圍（m/z范圍，如50-1000）、掃描速度、分辨率（根據(jù)需求選擇，如定性需高分辨率，定量需快速掃描）。

　　聯(lián)用設(shè)備參數(shù)（如GC-MS/LC-MS）：若與色譜聯(lián)用，需同步設(shè)置色譜條件（如柱溫、流速、流動(dòng)相比例），確保色譜分離與質(zhì)譜檢測(cè)匹配。

　　三、樣品分析（核心操作環(huán)節(jié)）

　　進(jìn)樣：

　　根據(jù)進(jìn)樣方式選擇：

　　直接進(jìn)樣：固體或液體樣品通過(guò)進(jìn)樣桿直接送入離子源（適用于純樣品或簡(jiǎn)單體系）；

　　色譜進(jìn)樣：樣品先經(jīng)氣相色譜（GC）或液相色譜（LC）分離，再通過(guò)接口進(jìn)入質(zhì)譜（適用于復(fù)雜混合物，如食品、環(huán)境樣品）；

　　自動(dòng)進(jìn)樣：批量樣品可通過(guò)自動(dòng)進(jìn)樣器依次進(jìn)樣，提高效率并減少人為誤差。

　　數(shù)據(jù)采集：

　　啟動(dòng)工作站軟件的“采集”功能，儀器自動(dòng)對(duì)樣品離子進(jìn)行質(zhì)荷比掃描，生成實(shí)時(shí)質(zhì)譜圖（橫軸為m/z，縱軸為離子強(qiáng)度）。

　　對(duì)于定量分析，需先采集標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)譜信號(hào)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)（離子強(qiáng)度與濃度的關(guān)系），再分析未知樣品。

　　質(zhì)量控制：

　　每批樣品分析前，用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如全氟三d胺PFTBA用于校準(zhǔn)m/z）進(jìn)行儀器校準(zhǔn)，確保質(zhì)荷比精度；

　　插入空白樣品（如溶劑），排除背景干擾；重復(fù)進(jìn)樣驗(yàn)證重復(fù)性（相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD通常需＜5%）。

　　四、數(shù)據(jù)處理與關(guān)機(jī)

　　數(shù)據(jù)處理：

　　用工作站軟件對(duì)原始質(zhì)譜數(shù)據(jù)進(jìn)行解析：

　　定性分析：通過(guò)特征離子峰（如分子離子峰、碎片離子峰）比對(duì)標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)（如NIST庫(kù)），確定化合物種類(lèi)；高分辨率質(zhì)譜可直接給出精確分子量，輔助結(jié)構(gòu)鑒定。

　　定量分析：選取目標(biāo)化合物的特征離子（如母離子-子離子對(duì)，適用于三重四極桿質(zhì)譜），根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算樣品濃度。

　　導(dǎo)出分析結(jié)果（如質(zhì)譜圖、濃度報(bào)告），進(jìn)行結(jié)果驗(yàn)證（如排除假陽(yáng)性、確認(rèn)峰純度）。

　　儀器關(guān)機(jī)：

　　先停止數(shù)據(jù)采集，關(guān)閉離子源參數(shù)（如關(guān)閉電壓、加熱），再按順序關(guān)閉聯(lián)用設(shè)備、主機(jī)電源，最后關(guān)閉真空泵（部分儀器需待真空度降低后再關(guān)泵）。

　　記錄儀器使用狀態(tài)（如真空度、故障情況），清理進(jìn)樣系統(tǒng)（如沖洗色譜柱、進(jìn)樣針）。