瞬態(tài)熱源法導(dǎo)熱分析儀主要采用平面探頭,其核心部件是由具有線性溫度-電阻系數(shù)關(guān)系的導(dǎo)電合金(如鎳合金)經(jīng)刻蝕處理后形成的連續(xù)雙螺旋結(jié)構(gòu)薄片,外層覆蓋雙層Kapton或其他絕緣材料作為保護(hù)層。這種設(shè)計使探頭兼具熱源與溫度傳感器的雙重功能;測試時,電流通過探頭產(chǎn)生熱量,導(dǎo)致溫度升高。由于合金的電阻隨溫度變化呈線性關(guān)系,可通過監(jiān)測電阻的變化實時推算出熱量損失情況;在樣品中形成瞬態(tài)溫度場后,儀器記錄溫度隨時間的響應(yīng)曲線,并結(jié)合預(yù)設(shè)的數(shù)學(xué)模型(基于無限大介質(zhì)中階躍加熱的圓盤形熱源理論),直接計算出材料的導(dǎo)熱系數(shù)。這一過程無需破壞樣品結(jié)構(gòu),且對樣品形狀和尺寸的限制較小。
瞬態(tài)熱源法導(dǎo)熱分析儀的使用注意事項:
1.安全防護(hù)方面
-防止?fàn)C傷:由于涉及加熱操作,在儀器運行過程中要避免直接觸摸高溫部件,如剛測試完的樣品和探頭等,以免造成燙傷事故。特別是在打開儀器艙門或更換樣品時,應(yīng)格外小心。
-電氣安全:確保儀器接地良好,避免因漏電引發(fā)安全問題。不要隨意拆卸儀器內(nèi)部的電氣線路,若遇到故障應(yīng)由專業(yè)人員維修。
2.樣品相關(guān)注意事項
-避免污染與損壞探頭:保持樣品的清潔,防止雜質(zhì)、灰塵等污染物附著在探頭上影響測量精度。同時,在裝卸樣品時要輕拿輕放,防止碰壞探頭或其他關(guān)鍵部件。
-控制樣品含水量(針對部分材料):對于一些吸濕性強(qiáng)的材料,要注意其含水量可能會顯著改變材料的導(dǎo)熱性能。必要時可在干燥環(huán)境中預(yù)處理樣品后再進(jìn)行測試。
3.環(huán)境條件控制
-穩(wěn)定的室溫環(huán)境:盡量在溫度相對穩(wěn)定的環(huán)境中使用儀器,因為環(huán)境溫度波動會對測量結(jié)果產(chǎn)生影響。如果無法保證恒溫條件,應(yīng)在報告中注明環(huán)境溫度的變化范圍及其對結(jié)果的可能影響。
-減少氣流干擾:避免有強(qiáng)烈的空氣流動經(jīng)過測試區(qū)域,如風(fēng)扇直吹等,因為這會加速熱量散失,干擾正常的傳熱過程,導(dǎo)致測量誤差增大。
4.操作規(guī)范要點
-嚴(yán)格按照說明書操作:不同型號的瞬態(tài)熱源法導(dǎo)熱分析儀可能有特定的操作流程和要求,務(wù)必仔細(xì)閱讀并遵循儀器的用戶手冊,按步驟正確操作。
-定期維護(hù)保養(yǎng):定期清理儀器內(nèi)部的灰塵、雜物,檢查各連接線是否松動,及時更換磨損嚴(yán)重的零部件,以保證儀器的性能穩(wěn)定可靠。
5.數(shù)據(jù)處理謹(jǐn)慎性
-合理選擇數(shù)據(jù)區(qū)間:在進(jìn)行數(shù)據(jù)處理時,要合理選擇有效的數(shù)據(jù)區(qū)間進(jìn)行分析,排除初始階段的非正常數(shù)據(jù)(如加熱起始時的瞬態(tài)效應(yīng)引起的異常點)和后期噪聲較大的數(shù)據(jù)段。
-多組數(shù)據(jù)平均處理:為了提高結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性,建議進(jìn)行多次重復(fù)實驗,然后對多組數(shù)據(jù)取平均值作為結(jié)果。
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