原位拉曼電化學(xué)反應(yīng)池“避坑指南”：常見問題與解決方案主要有以下幾點(diǎn):
一、漏液?jiǎn)栴}：密封與組裝是關(guān)鍵
現(xiàn)象：原位拉曼池在組裝或測(cè)試過程中出現(xiàn)電解液泄漏，尤其在銅膠帶導(dǎo)出部位或螺母接口處。
原因：
聚四氟乙烯材質(zhì)伸縮性導(dǎo)致擰緊力度不當(dāng)(過松或過緊)。
橡膠墊片厚度不足，緩沖效果差。
銅膠帶與電極接觸不緊密，導(dǎo)致縫隙滲液。
解決方案：
對(duì)角擰緊：使用對(duì)角線順序鎖緊螺母，確保受力均勻，避免局部過壓變形。
增加墊片厚度：更換為0.5-1mm厚的橡膠墊片，或疊加多層封口膜增強(qiáng)密封性。
優(yōu)化銅膠帶使用：選擇寬度≥10mm的銅膠帶，粘貼時(shí)壓實(shí)邊緣，避免空氣層。
豎直放置池體：若使用水平光線拉曼儀，將池體豎直放置，利用重力減少電解液側(cè)漏風(fēng)險(xiǎn)。
二、氣泡干擾：流速與材料選擇雙管齊下
現(xiàn)象：測(cè)試過程中氣泡附著在電極表面，導(dǎo)致拉曼信號(hào)波動(dòng)或中斷。
原因：
電極材料表面疏水性強(qiáng)，氣泡粘附。
電解液流速不足，氣泡無法及時(shí)排出。
解決方案：
調(diào)整蠕動(dòng)泵流速：在氣泡出現(xiàn)時(shí)，瞬間提高流速(如從1mL/min增至5mL/min)，沖散氣泡。
選擇親水材料：使用表面親水處理的電極(如碳紙、玻碳電極)，減少氣泡粘附。
暫停反應(yīng)處理：若氣泡持續(xù)存在，暫停測(cè)試，待氣泡自然擴(kuò)散后再繼續(xù)。
準(zhǔn)原位測(cè)試：在氣泡無法消除時(shí)，采用準(zhǔn)原位模式(暫停反應(yīng)后快速測(cè)試)，確保數(shù)據(jù)連續(xù)性。
三、銅膠帶氧化：電流與腐蝕性電解液的挑戰(zhàn)
現(xiàn)象：測(cè)試一段時(shí)間后，銅膠帶變黑或出現(xiàn)綠色腐蝕物，導(dǎo)致接觸不良。
原因：
電流通過銅膠帶時(shí)發(fā)生氧化，生成氧化銅或堿式碳酸銅(含CO?溶液中)。
腐蝕性電解液(如酸性或高濃度鹽溶液)加速銅膠帶降解。
解決方案：
縮短測(cè)試時(shí)間：在腐蝕性電解液中，優(yōu)先完成關(guān)鍵數(shù)據(jù)采集，減少銅膠帶暴露時(shí)間。
更換導(dǎo)電材料：對(duì)長期測(cè)試需求，改用鉑片或鈦基底等耐腐蝕電極。
定期檢查：測(cè)試后觀察銅膠帶顏色變化，若內(nèi)部腐蝕導(dǎo)致不導(dǎo)電，需立即更換。
四、信號(hào)弱或噪聲大：硬件與參數(shù)優(yōu)化
現(xiàn)象：拉曼光譜峰強(qiáng)度低，或基線噪聲干擾峰識(shí)別。
原因：
樣品濃度不足或分散不均。
激光功率、積分時(shí)間等參數(shù)設(shè)置不當(dāng)。
電解液透光性差(如含懸浮物或有色物質(zhì))。
解決方案：
提高樣品濃度：粉體樣品需均勻分散在自支撐基底(如碳紙)，避免團(tuán)聚。
調(diào)整測(cè)試參數(shù)：
激光功率：50-500mW(根據(jù)樣品耐受性逐步增加)。
積分時(shí)間：延長至10-30秒，提高信噪比。
波長范圍：設(shè)置0-4000cm?¹，截取關(guān)鍵區(qū)域(如400-700cm?¹分析M-OOH)。
使用表面增強(qiáng)拉曼(SERS)：對(duì)超低濃度樣品，采用金/銀納米顆粒增強(qiáng)信號(hào)。
過濾電解液：去除懸浮物或更換無色透明電解液，減少光散射。
五、電流密度異常：電化學(xué)工作站與池體設(shè)計(jì)
現(xiàn)象：原位拉曼測(cè)試中測(cè)得的電流密度低于實(shí)際值，或電位控制不穩(wěn)定。
原因：
電解液電阻過大(如未加支持電解質(zhì))。
參比電極與工作電極距離過遠(yuǎn)(IR降過大)。
流動(dòng)體系設(shè)計(jì)缺陷(如管道死角導(dǎo)致氣泡積聚)。
解決方案：
添加支持電解質(zhì)：如H?SO?或KOH，提高離子導(dǎo)電性，降低溶液電阻。
優(yōu)化三電極布局：
使用Luggin毛細(xì)管縮短參比電極與工作電極距離。
確保對(duì)電極面積足夠大，電力線分布均勻。
改進(jìn)流動(dòng)池設(shè)計(jì)：
減少管道死角，避免氣泡滯留。
采用類Luggin結(jié)構(gòu)，穩(wěn)定電位控制。
校準(zhǔn)電化學(xué)工作站：測(cè)試前檢查內(nèi)阻，確保電極壓緊無空洞或氣泡。
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