國標文件解讀
《GB 31657.8-2025 食品安全國家標準 蜂產品中雙甲脒及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》是由中華人民共和國農業農村部、國家衛生健康委員會和國家市場監督管理總局三大部委聯合發布的重要技術標準。該標準已于2025年6月3日發布,并定于2025年9月1日起正式實施。
一、適用范圍與檢測對象
(一)適用范圍
適用于蜂蜜和蜂王漿兩類主要蜂產品,標準可能不適用于蜂花粉、蜂膠等其他蜂產品的檢測,在實際應用中需要根據具體情況確認方法的適用性。
(二)檢測對象
雙甲脒及其代謝物,其代謝物被國際癌癥研究機構劃分為2B類潛在致癌物,對人體健康存在風險。
二、操作流程
(一)方法原理與技術選擇
1.標準采用液相色譜-串聯質譜法(LC-MS/MS) 作為核心技術,該方法結合了液相色譜的高效分離能力與串聯質譜的高靈敏度、高選擇性檢測能力,特別適合復雜基質中痕量殘留物的分析;
2.方法原理是通過特征離子對進行多反應監測:雙甲脒(m/z 284.1→182.1)和其代謝物(m/z 122.1→92.1),這種雙重篩選機制顯著提高了檢測的可靠性,能有效避免假陽性結果。
(二)樣品前處理流程
1.樣品制備:蜂蜜需在≤60°C水浴中解晶并攪拌均勻;蜂王漿則可直接取樣,所有操作需避光進行,儲存時蜂蜜在室溫,蜂王漿在-18°C;
2.提取與凈化:樣品用乙腈-水溶液進行超聲提取,提取液經C18固相萃取柱凈化,去除蜂蜜和蜂王漿中的糖類、蛋白質等干擾物質;
3.濃縮與復溶:凈化后的洗脫液經氮氣吹干后,用含0.1%甲酸的水溶液復溶,最后通過0.22μm濾膜過濾后才可上機分析。
(三)儀器分析條件
1.液相色譜條件:使用C18色譜柱,以0.1%甲酸水溶液和甲醇作為流動相進行梯度洗脫,柱溫控制在35°C,進樣量為10μL;
2.質譜條件:采用電噴霧離子源(ESI+),在正離子模式下操作,離子源溫度290°C,噴霧電壓3500V,通過多反應監測模式提高檢測靈敏度。
(四)質量控制與驗證
1.標準要求通過空白實驗和基質匹配標準曲線來消除蜂產品基質對定量結果的干擾,方法的線性范圍為0.1-50μg/L,相關系數需達到0.999以上;
2.回收率控制在80%-120%之間,相對標準偏差不超過10%,確保了方法的精確度和可靠性,方法的檢出限低至0.1μg/kg,能滿足國內外嚴格的殘留限制要求。
三、總結
GB 31657.8-2025作為一項強制性國家標準,通過標準化和精細化的檢測流程,為蜂產品質量安全提供了強有力的技術保障。璽標作為標準物質生產商,助力GB 31657.8-2025,歡迎各大客戶前來購買!
標準物質上新
| 名稱 | 產品編號 | 濃度 | 規格 | CAS號 | 品牌 | 單位 |
| 乙腈中2種雙甲脒及其代謝物混標 | XB04650 | 100mg/L | 1.2ml | NA | XBRM | 瓶 |
| 雙甲脒標準品 | XBN1665 | 99% | 100mg | 33089-61-1 | XBRM純 | 瓶 |
| 4-氨基間二甲苯標準品 | ST-020-40A-16A | 99% | 100mg | 95-68-1 | SIT純 | 瓶 |
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