時域核磁共振分析儀技術無需對樣品進行破壞性預處理，能夠保持樣本原始狀態(tài)進行測試，特別適用于珍貴或難以復制的實驗材料。同時，測試速度快且操作流程簡單，提升科研效率；可配置不同尺寸的探頭以調(diào)整測樣體積，并支持高低溫模塊實現(xiàn)在線變溫研究，滿足多樣化實驗需求。此外，既能分析固體也能檢測液體樣品，應用場景廣泛；區(qū)別于依賴光學性質(zhì)的傳統(tǒng)光譜技術，時域核磁共振不受樣品顏色、透明度及表面粗糙度等因素干擾，數(shù)據(jù)穩(wěn)定性更高；在藥物研發(fā)領域，可通過弛豫參數(shù)差異有效區(qū)分原料藥的非晶態(tài)與晶態(tài)形式，為結(jié)晶工藝優(yōu)化提供關鍵依據(jù)，成為X射線衍射等技術的有力補充手段。
 

　　時域核磁共振分析儀的測定步驟：
 

　　1.樣品準備
 

　　-確保足夠量：首先要有足夠的樣品量以滿足測試需求。不同類型的樣品可能有特定的要求，例如固體、液體或半固體等狀態(tài)的樣品在裝填方式上會有所不同。
 

　　-均勻性處理：盡量使樣品內(nèi)部均勻一致，避免出現(xiàn)局部濃度差異過大等情況，這有助于提高測量結(jié)果的準確性和可靠性。如果樣品本身不均勻，可能需要進行適當?shù)幕旌匣蚱渌A處理操作。
 

　　2.儀器開機與初始化
 

　　-啟動設備：按照儀器的操作手冊正確開啟時域核磁共振分析儀及其相關輔助設備，如恒溫系統(tǒng)(若有)、數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)等。等待儀器完成自檢過程，確保各部件正常工作。
 

　　-參數(shù)設置：根據(jù)實驗目的和樣品特性，在儀器的控制軟件中設置合適的參數(shù)，包括磁場強度、射頻頻率、脈沖序列類型及參數(shù)、采集時間、重復次數(shù)等。這些參數(shù)的選擇會影響測量結(jié)果，需要根據(jù)具體情況進行優(yōu)化調(diào)整。

 

　　3.放置樣品并定位
 

　　-放入探頭：將準備好的樣品小心地放置在儀器的探頭區(qū)域內(nèi)，確保樣品處于磁場的中心位置且與射頻線圈良好耦合。對于一些特殊形狀或尺寸較大的樣品，可能需要使用特定的夾具或支架來輔助固定和定位。
 

　　-調(diào)整位置：通過觀察信號強度指示或其他反饋信息，微調(diào)樣品的位置，以獲得信號響應。這一步很關鍵，因為樣品位置的準確性直接影響到測量信號的質(zhì)量。
 

　　4.數(shù)據(jù)采集
 

　　-激發(fā)與弛豫觀測：儀器發(fā)射射頻脈沖激發(fā)樣品中的磁性原子核，使其產(chǎn)生共振現(xiàn)象。停止射頻脈沖后，原子核會從激發(fā)態(tài)回到平衡態(tài)并釋放能量，即發(fā)生弛豫過程。此時，儀器開始采集這一過程中的信號變化數(shù)據(jù)，通常包括自由感應衰減(FID)曲線等信息。
 

　　-多次采集平均：為了提高數(shù)據(jù)的信噪比和穩(wěn)定性，一般會進行多次重復采集，并對得到的數(shù)據(jù)進行平均處理。這樣可以有效減少隨機噪聲對測量結(jié)果的影響。
 

　　5.數(shù)據(jù)處理與分析
 

　　-轉(zhuǎn)換與擬合：采集到的原始數(shù)據(jù)往往是時域信號，需要經(jīng)過傅里葉變換等數(shù)學處理轉(zhuǎn)換為頻域譜圖或其他更易于解讀的形式。然后，根據(jù)相關的理論模型對數(shù)據(jù)進行擬合分析，提取出如T1、T2弛豫時間等關鍵參數(shù)。
 

　　-結(jié)果解釋：結(jié)合樣品的性質(zhì)、實驗條件以及預期目標，對得到的參數(shù)進行分析和解釋，得出關于樣品結(jié)構(gòu)、組成、物理化學性質(zhì)等方面的結(jié)論。例如，在食品領域可以通過分析水分的弛豫特性來判斷產(chǎn)品的質(zhì)量和新鮮度；在材料科學中可用于研究材料的微觀結(jié)構(gòu)和分子動力學行為。