流動(dòng)相作為液相色譜儀實(shí)現(xiàn)組分分離的核心載體，其穩(wěn)定、連續(xù)的供應(yīng)直接決定了儀器運(yùn)行的穩(wěn)定性和檢測(cè)數(shù)據(jù)的可靠性。在實(shí)際操作中，流動(dòng)相供應(yīng)不暢是較為常見的故障類型，常表現(xiàn)為泵壓異常波動(dòng)、基線漂移、保留時(shí)間不穩(wěn)定，嚴(yán)重時(shí)甚至導(dǎo)致儀器停機(jī)或色譜柱損壞。本文結(jié)合液相色譜儀的流路結(jié)構(gòu)和實(shí)際應(yīng)用場(chǎng)景，系統(tǒng)梳理流動(dòng)相供應(yīng)不暢的核心成因，提供分步驟的排查思路和針對(duì)性解決對(duì)策，為實(shí)驗(yàn)室操作人員提供實(shí)操性指導(dǎo)。
一、流動(dòng)相自身特性異常：供應(yīng)不暢的源頭誘因
流動(dòng)相的配制質(zhì)量和物理化學(xué)特性是保障供應(yīng)順暢的基礎(chǔ)，若存在溶劑純度不足、配比不當(dāng)或狀態(tài)異常等問(wèn)題，易從源頭導(dǎo)致供應(yīng)受阻。這一類問(wèn)題往往具有隱蔽性，需通過(guò)前期排查逐一確認(rèn)。
溶劑純度不足或含有顆粒物是常見誘因。若使用的甲醇、乙腈等有機(jī)溶劑純度未達(dá)色譜級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，或水相溶劑（如超純水）儲(chǔ)存不當(dāng)受到污染，其中含有的微量雜質(zhì)、膠體或微生物會(huì)在流路中逐漸累積。尤其是未經(jīng)過(guò)濾的流動(dòng)相，顆粒物會(huì)直接堵塞溶劑過(guò)濾器、單向閥或色譜柱入口篩板，形成“漸進(jìn)式"堵塞，表現(xiàn)為供應(yīng)壓力逐步升高。針對(duì)此類問(wèn)題，需嚴(yán)格把控溶劑質(zhì)量，確保所有有機(jī)溶劑均為色譜級(jí)，水相使用新鮮制備的超純水；同時(shí)，流動(dòng)相配制完成后必須經(jīng)0.22μm濾膜（有機(jī)相用有機(jī)系濾膜，水相或含鹽相用水系濾膜）減壓過(guò)濾，去除顆粒物和微生物。
流動(dòng)相配比不當(dāng)或分層、結(jié)晶是另一重要成因。在使用多元混合流動(dòng)相時(shí)，若未按照“互溶優(yōu)先"原則配制，如將強(qiáng)極性溶劑與弱極性溶劑直接快速混合，可能導(dǎo)致局部濃度不均或短暫分層；而含鹽流動(dòng)相（如磷酸鹽緩沖液）若濃度過(guò)高、環(huán)境溫度過(guò)低，或儲(chǔ)存時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，易出現(xiàn)鹽結(jié)晶析出。這些異常狀態(tài)的流動(dòng)相進(jìn)入流路后，會(huì)造成泵腔填充不均、單向閥密封不嚴(yán)，表現(xiàn)為供應(yīng)間斷性中斷。解決對(duì)策為：多元流動(dòng)相配制時(shí)需按比例逐步混合并充分?jǐn)嚢瑁_保均勻互溶；含鹽流動(dòng)相需現(xiàn)配現(xiàn)用，濃度控制在合理范圍（通常不超過(guò)0.1mol/L），環(huán)境溫度低于10℃時(shí)需對(duì)儲(chǔ)液瓶進(jìn)行適當(dāng)保溫，避免結(jié)晶。
流動(dòng)相脫氣不導(dǎo)致氣泡殘留，也是供應(yīng)不暢的隱性因素。流動(dòng)相中溶解的空氣在泵腔壓力變化時(shí)會(huì)形成微小氣泡，這些氣泡聚集在溶劑過(guò)濾器、單向閥或泵腔內(nèi)，會(huì)占據(jù)流路空間，導(dǎo)致實(shí)際進(jìn)入色譜柱的流動(dòng)相體積不足，表現(xiàn)為泵流量顯示正常但實(shí)際供應(yīng)不足。針對(duì)該問(wèn)題，需建立“多重脫氣"流程：新配制流動(dòng)相先經(jīng)超聲脫氣20-30分鐘（水溫不超過(guò)40℃，避免溶劑揮發(fā)），再通過(guò)儀器在線脫氣機(jī)持續(xù)脫氣；對(duì)于易產(chǎn)生氣泡的混合流動(dòng)相（如甲醇-水體系），可在儲(chǔ)液瓶中加入防泡劑（如微量甲醇胺），但需提前驗(yàn)證其對(duì)檢測(cè)結(jié)果無(wú)干擾。
二、儲(chǔ)液與過(guò)濾系統(tǒng)故障：供應(yīng)鏈路的關(guān)鍵梗阻點(diǎn)
儲(chǔ)液瓶、溶劑過(guò)濾器、吸液管路等組成的前端供應(yīng)系統(tǒng)，是連接流動(dòng)相與輸液泵的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，其結(jié)構(gòu)完整性和清潔度直接影響供應(yīng)效率，也是故障高發(fā)區(qū)域。
溶劑過(guò)濾器堵塞或污染是最常見的故障點(diǎn)。溶劑過(guò)濾器（俗稱“砂芯"）安裝在吸液管末端，用于過(guò)濾流動(dòng)相中殘留的微小顆粒物，若長(zhǎng)期未更換或清洗，過(guò)濾膜會(huì)被顆粒物堵塞，導(dǎo)致吸液阻力增大，表現(xiàn)為泵吸液不足、壓力波動(dòng)。此外，若流動(dòng)相為含鹽體系，長(zhǎng)期使用后鹽分會(huì)在過(guò)濾器內(nèi)部結(jié)晶，進(jìn)一步加劇堵塞。排查時(shí)可拆下溶劑過(guò)濾器，將其浸泡在5%硝酸溶液中超聲清洗30分鐘（去除鹽結(jié)晶），再用超純水沖洗至中性，晾干后重新安裝；若過(guò)濾器膜已破損或堵塞嚴(yán)重，需直接更換同型號(hào)過(guò)濾器（注意區(qū)分有機(jī)相和水相專用型號(hào)）。
吸液管路老化、破損或進(jìn)氣也是重要誘因。吸液管通常為PEEK管或硅膠管，長(zhǎng)期使用后會(huì)出現(xiàn)管壁老化變脆、接口松動(dòng)，或因操作不當(dāng)導(dǎo)致管路彎折、破損。老化的管路會(huì)因內(nèi)壁粗糙增加液體流動(dòng)阻力，破損或接口松動(dòng)則會(huì)導(dǎo)致吸液時(shí)吸入空氣，形成氣阻。檢查時(shí)需逐一排查吸液管路，若發(fā)現(xiàn)管路彎折需重新整理固定，確保管路自然順暢；若存在破損或接口滲漏，需更換新的管路并擰緊接口卡套；對(duì)于使用超過(guò)1年的管路，建議定期更換，避免老化引發(fā)的隱患。
儲(chǔ)液瓶設(shè)計(jì)缺陷或使用不當(dāng)也可能導(dǎo)致供應(yīng)問(wèn)題。部分老舊儲(chǔ)液瓶若未設(shè)置通氣孔，或通氣孔被堵塞，會(huì)導(dǎo)致瓶?jī)?nèi)負(fù)壓，當(dāng)泵吸液時(shí)瓶?jī)?nèi)壓力無(wú)法及時(shí)平衡，形成“吸空"現(xiàn)象；此外，儲(chǔ)液瓶?jī)?nèi)吸液管未浸沒(méi)至流動(dòng)相液面以下，或液面過(guò)低，也會(huì)導(dǎo)致泵吸入空氣。解決方法為：選用帶專用通氣孔的儲(chǔ)液瓶，定期檢查通氣孔是否通暢，必要時(shí)用針頭疏通；操作中確保吸液管末端浸沒(méi)深度不小于2cm，同時(shí)實(shí)時(shí)監(jiān)控流動(dòng)相液面高度，當(dāng)液面低于5cm時(shí)及時(shí)補(bǔ)充，避免“干吸"。
三、輸液泵系統(tǒng)故障：供應(yīng)動(dòng)力的核心失效點(diǎn)
輸液泵作為流動(dòng)相供應(yīng)的動(dòng)力源，其核心組件（如單向閥、柱塞桿、密封圈）的性能直接決定供應(yīng)的穩(wěn)定性，組件磨損、污染或校準(zhǔn)異常均會(huì)導(dǎo)致供應(yīng)不暢。
單向閥磨損或污染是泵系統(tǒng)故障的首要原因。單向閥的作用是控制流動(dòng)相單向流動(dòng)，其內(nèi)部的閥芯和閥座若被流動(dòng)相中的顆粒物磨損，或被強(qiáng)保留組分污染，會(huì)導(dǎo)致密封不嚴(yán)，出現(xiàn)“反流"現(xiàn)象，表現(xiàn)為泵壓力不穩(wěn)定、流量精度下降。排查時(shí)可拆下單向閥，用異丙醇超聲清洗閥芯和閥座15分鐘，去除污染物；若觀察到閥芯或閥座有明顯劃痕，需更換單向閥組件。日常使用中，需避免使用未過(guò)濾的流動(dòng)相，定期用甲醇沖洗泵腔，減少單向閥污染風(fēng)險(xiǎn)。
柱塞桿與密封圈磨損導(dǎo)致泄漏或壓力損失也較為常見。柱塞桿在泵腔內(nèi)高頻往復(fù)運(yùn)動(dòng)，長(zhǎng)期使用后會(huì)與密封圈之間產(chǎn)生磨損，導(dǎo)致流動(dòng)相泄漏，或因密封性能下降使泵腔壓力無(wú)法維持，影響供應(yīng)效率。故障表現(xiàn)為泵體表面有液體滲漏、泵壓無(wú)法達(dá)到設(shè)定值。此時(shí)需關(guān)閉儀器，拆下泵頭組件，檢查柱塞桿是否有劃痕、密封圈是否老化變形；若柱塞桿完好，更換新的密封圈即可；若柱塞桿已磨損，需同時(shí)更換柱塞桿和密封圈，更換后需重新校準(zhǔn)泵的流量精度。
泵流量校準(zhǔn)異常或程序設(shè)置錯(cuò)誤也可能引發(fā)供應(yīng)問(wèn)題。若泵長(zhǎng)期未進(jìn)行流量校準(zhǔn)，實(shí)際輸出流量與設(shè)定流量存在偏差，可能導(dǎo)致“相對(duì)供應(yīng)不足"；此外，若儀器方法中誤設(shè)置了“梯度延遲"“流量限制"等參數(shù)，或梯度程序中溶劑比例切換過(guò)快，也會(huì)導(dǎo)致瞬時(shí)供應(yīng)不暢。解決對(duì)策為：每季度對(duì)泵進(jìn)行流量校準(zhǔn)，使用稱重法（稱量一定時(shí)間內(nèi)流出的流動(dòng)相質(zhì)量，計(jì)算實(shí)際流量）驗(yàn)證，確保流量誤差在±1%以內(nèi)；檢查儀器方法參數(shù)，刪除不必要的流量限制設(shè)置，梯度程序中溶劑比例變化速率控制在每分鐘不超過(guò)10%，避免瞬時(shí)壓力波動(dòng)。
四、系統(tǒng)維護(hù)與預(yù)防：保障供應(yīng)順暢的長(zhǎng)效機(jī)制
流動(dòng)相供應(yīng)不暢的預(yù)防需建立“全流程管控"體系，涵蓋前期配制、中期操作和后期維護(hù)三個(gè)環(huán)節(jié)。前期需制定標(biāo)準(zhǔn)化的流動(dòng)相配制流程，明確溶劑純度、過(guò)濾要求和脫氣規(guī)范；中期操作時(shí)需定期檢查儲(chǔ)液瓶液面、管路連接和壓力變化，發(fā)現(xiàn)異常及時(shí)停機(jī)排查；后期維護(hù)需建立設(shè)備臺(tái)賬，每半年更換一次溶劑過(guò)濾器、吸液管路和密封圈，每年對(duì)單向閥、柱塞桿進(jìn)行全面檢修，每季度進(jìn)行流量校準(zhǔn)。
綜上，液相色譜儀流動(dòng)相供應(yīng)不暢是多因素共同作用的結(jié)果，需遵循“由前至后、由易到難"的排查原則：先檢查流動(dòng)相自身質(zhì)量和儲(chǔ)液系統(tǒng)，再排查輸液泵核心組件。通過(guò)精準(zhǔn)定位故障點(diǎn)，采取針對(duì)性解決措施，并配合完善的日常維護(hù)機(jī)制，可有效保障流動(dòng)相供應(yīng)的穩(wěn)定性，延長(zhǎng)儀器使用壽命，確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。
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