
簡介
總有機碳(TOC,Total Organic Carbon)分析,為必須進行有機碳分析的工藝提供有價值的數據信息。準確測量低TOC濃度(mg/L)對于保護設備、控制工藝、確保產品質量來說至關重要。但當氯化鈉(NaCl)、氯堿、藥物浸出物和提取物的濃度過高時,就會給TOC分析造成較大困難,其中包括:
解決方案
Sievers® InnovOx TOC分析儀特別適用于分析高鹽樣品中的有機碳。其超臨界水氧化(SCWO,Super Critical Water Oxidation)技術提供精確、準確、靈敏的TOC定量分析,通過消除無機物干擾使氧化效率達到最高。此技術能夠增加反應器中的待測物量,并更精確地控制氣體和樣品流量,從而達到6M NaCl中50 μg/L的碳檢測限(LOD,Limit of Detection)。
技術
SCWO技術將有機碳分子氧化成二氧化碳,然后用非色散紅外(NDIR,Non-dispersive Infrared)檢測技術進行定量分析。樣品在水的熱力學臨界點以上被加熱加壓。在此條件(375℃和220bar)下,水成為超臨界液體,有機物高度可溶,而無機鹽卻不可溶。即使溶液中有高濃度無機鹽,這些條件也能夠提高氧化效率,使儀器有效測量侵蝕性和復雜基體中的TOC。
NDIR檢測器穩定可靠,校準頻率為6個月。InnovOx TOC分析儀能夠準確測量含有懸浮和溶解固體(<800微米)的樣品中的TOC。
性能數據
InnovOx的LOD規格為50 μg/L。LOD不同于方法檢測限(MDL,Method Detection Limit)。通過15次重復測量用超純水制成的6M NaCl空白樣品來確定MDL。TOC結果的標準偏差為σ,則MDL等于3σ。在圖1中,TOC數據的標準偏差為20 μg/L,產生60 μg/L的MDL。這與儀器的50 μg/L LOD規格相似,表明InnovOx檢測Z低250微克/升有機碳的能力不受飽和NaCl溶液的影響。

圖1:6M NaCl方法檢測限數據
分別將250、400、600 μg/L的蔗糖加標到6M NaCl溶液中,然后用InnovOx進行分析,由此來確定TOC回收率的精確度和準確度。分析參數為:3%(體積百分比)HCl、25%(體積百分比)過硫酸鈉氧化劑、0.8分鐘吹掃時間。表1中的結果顯示,相對于加標值,回收率的偏差在5%以內。甚至低于500 μg/L時,相對精確度也好于15%。圖2是回收率/標樣的比較。在250 μg/L至600 μg/L范圍內的回收性能進一步表明,InnovOx不受6M NaCl基體的影響,甚至在低于1 mg/L TOC時也不受影響。

表1:6M NaCl中低于1mg/L的
InnovOx TOC分析性能

圖2:6M NaCl中低于1 mg/L的TOC回收率
結論
Sievers InnovOx TOC分析儀適用于惡劣環境和復雜水體。SCWO技術和NDIR檢測技術能夠對飽和鹽溶液進行ppb范圍的TOC定量分析。
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