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GCMS 法測定生活飲用水中撲草凈含量
閱讀：139 發(fā)布時間：2025-10-14摘要： 標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)為 0 本文建立了氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測生活飲用水中撲草凈含量的方法。該方法在 0 .9998，峰面積重現(xiàn)性 RSD 為 3.332%，檢出限為 0.0005 mg/L (3 倍信噪比 )，加標(biāo) .0005-0.01 mg/L 范圍內(nèi) 回收率為 101.5%~103.0%。該方法樣品處理簡單，操作簡便。可用于水中撲草凈的檢測。
撲草凈主要用于防除年生禾本科雜草及闊葉雜草，現(xiàn)有部分水產(chǎn)品養(yǎng)殖者用其防治池塘水草。因其在水中生物 活性低且不易分解，因此測定水中的撲草凈的含量非常重要。日本、法國、荷蘭等國對蔬菜、水產(chǎn)品中撲草凈的 量均有規(guī)定。肯定列表中花蛤中撲草凈的限值為 0.01 mg/kg。 本文利用島津公司 GCMS-QP2010 Ultra 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對生活飲用水中的撲草凈進(jìn)行分析，檢測線性范 圍寬 , 線性關(guān)系及重復(fù)性良好。
實驗部分：
1.1 儀器 GCMS-QP2010 Ultra 氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用儀 1.2 分析條件 GCMS 參數(shù)： 色譜柱：Rtx-5MS 30 m×0.25 mm× 0.25 µm 色譜柱溫度：70℃ (1 min)_25℃ /min_180℃ _5℃ /min_220℃ _15℃ /min_280℃ (3 min) 進(jìn)樣口溫度：260℃ 離子源溫度：230℃ 載氣：氦氣 接口溫度：280℃ 柱流量：1.0 mL/min 采集方式：SIM 選擇離子模式 進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣 定量離子（m/z）：184； 進(jìn)樣量：1 µL 定性離子（m/z）：241、226、199
1.3 樣品制備 量取 100 mL 水樣，轉(zhuǎn)移至 250 mL 分液漏斗中，分三次向其中加入 10 mL 二氯甲烷進(jìn)行萃取，震蕩 3 分鐘， 靜止分層后，收集下層二氯甲烷液，合并后用氮?dú)獯抵两桑ㄈ葜?1 mL。取 1 µL 進(jìn)行 GCMS 分析。
2.4 回收率測試 取兩份自來水樣各 100 mL，將撲草凈標(biāo)準(zhǔn)溶液添加于水樣中，添加濃度為 0.004 mg/L，按上述方法進(jìn)行分 析，考察方法回收率。兩種水樣均未檢測出撲草凈，加標(biāo)回收率測定結(jié)果見表 2。加標(biāo)水樣中撲草凈的回收率分別 為 101.5％和 103.3%，滿足檢測的要求。
結(jié)論：
本文建立了氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測生活飲用水中撲草凈含量的測定方法。該方法在 0.0005-0.01 mg/L 范圍 內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)為 0.9998，面積重現(xiàn)性 RSD 為 3.332%，檢出限為 0.0005 mg/L (3 倍信噪比 )，加標(biāo) 回收率為 101.5%~103.0%。該方法樣品處理簡單，操作簡便。可用于水中撲草凈的檢測。