一、操作前準備
設備檢查:確認冷凝器、真空泵、旋轉系統等部件完好,工作區域清潔,避免雜質干擾。
參數預設:根據樣品特性(如熱敏性、黏度)設置蒸發溫度、冷凝器溫度、旋轉速度等參數。例如,熱敏性樣品需低溫蒸發(≤50℃),高黏度樣品需降低旋轉速度(20-50rpm)以防止粘附。
樣品預處理:控制裝液量不超過燒瓶容積的2/3,避免沸騰時溶液溢出。
二、操作中優化
溫度與真空度控制:
溫度梯度:采用階梯式升溫(如30℃→50℃→70℃),避免樣品局部過熱。
真空度調節:緩慢抽真空至目標壓力(如-0.09MPa),防止暴沸。高沸點溶劑需更高真空度。
旋轉速度動態調整:
初始階段:高轉速(100-150rpm)促進溶劑蒸發。
濃縮后期:降低轉速(50-80rpm)減少飛濺,提升目標成分保留率。
實時監控與干預:
觀察溶液溫度、壓力變化,若沸騰過猛,立即降低加熱功率或調整真空度。
使用泡沫傳感器檢測起泡,觸發短時曝氣脈沖消除泡沫。
三、操作后處理
自然冷卻:關閉加熱后,待燒瓶自然冷卻至室溫再取樣,避免溫差導致樣品裂解。
數據記錄:記錄濃縮時間、溫度曲線、目標成分保留率,為后續優化提供依據。
四、參數優化技巧
單因素變量實驗:固定其他參數,逐一調整溫度、真空度、轉速,確定關鍵參數范圍。
正交實驗設計:結合多因素(如溫度×真空度×轉速),通過統計分析找到組合。例如,食品添加劑濃縮中,優化后參數可使固形物含量提升15%,能耗降低20%。
自動化技術應用:使用定時器、應用程序遠程監控,或通過動態蒸餾技術根據實時數據調整真空度,提升效率。
立即詢價
您提交后,專屬客服將第一時間為您服務