采用HOTDISK 測(cè)量材料導(dǎo)熱系數(shù)的實(shí)驗(yàn)研究
黃犢子1,2，樊栓獅2∗
（1．中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)熱科學(xué)和能源工程系, 合肥, 230036
2．中國(guó)科學(xué)院廣州能源所氣體水合物實(shí)驗(yàn)室, 廣州, 510640.）
摘要 本文使用HotDisk 熱分析儀進(jìn)行材料導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量的實(shí)驗(yàn)研究。通過(guò)對(duì)不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)件，
冰和多孔介質(zhì)的導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量，證明該分析儀器能夠適應(yīng)不同材料的熱物性測(cè)試。對(duì)冰的測(cè)
量結(jié)果與文獻(xiàn)值的zui大相對(duì)誤差僅為0.324%，對(duì)不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)件測(cè)量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致，在
室溫（22ºC）左右為14.07W/mK。對(duì)建筑用砂與空氣、水和冰組成的飽和多孔介質(zhì)的有效
導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量結(jié)果表明：砂的顆粒粒徑大小對(duì)材料的有效導(dǎo)熱系數(shù)影響很大，這種影響主要
是接觸熱阻和連續(xù)相相對(duì)體積大小相互作用的結(jié)果。
關(guān)鍵詞：Hotdisk，導(dǎo)熱系數(shù)，瞬態(tài)板熱源法，熱物性
中圖分類號(hào)：O551.3 O482.2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A
Experimental study of thermal conductivity measurement with
HOTDISK
Huang Du-zi1,2, Fan Shuang-shi2
（1. Department of Thermal Science & Energy Engineering, USTC, Hefei, China, 230036;
2. Gas Hydrate Laboratory, Guangzhou Institute of Energy Conversion, CAS, Guangzhou, China, 510640）
Abstract By measuring the thermal conductivity of standard stainless steel, ice and construction
sand porous media with HotDisk thermal constant analyzer, it indicates HotDisk could be used to
measure the thermal conductivity of different forms of material. The experimental result of
standard stainless steel fits well with literature, which is 14.07W/mK under room temperature
（22ºC）. And the experimental results of ice only have a maximal relative error 0.324 per cent. The
measurement of dry sand, water saturated sand and ice saturated sand show the diameter of sand
sphere has a key effect on the effective thermal conductivity of porous media. And the effect
comes from the mutual reaction of the contact heat resistance and the relative volume of
continuous phase.
Key words: Hotdisk, thermal conductivity, transient plane source, thermal physical properties.
1 引言
材料的導(dǎo)熱性能主要是通過(guò)材料的導(dǎo)熱系數(shù)來(lái)表現(xiàn)的。導(dǎo)熱系數(shù)關(guān)系到材料在各個(gè)領(lǐng)域
內(nèi)的應(yīng)用，在空間、能源、材料以及微電子和計(jì)算機(jī)技術(shù)中伴隨著能量在材料中的輸運(yùn)，其
測(cè)量尺度即物體的導(dǎo)熱系數(shù)的值越來(lái)越為人們所關(guān)心。熱物性測(cè)量技術(shù)和測(cè)量理論已經(jīng)
成為當(dāng)今各國(guó)關(guān)心的焦點(diǎn)，新的測(cè)試技術(shù)和測(cè)試?yán)碚撘苍絹?lái)越完善。導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)量主要分
為：穩(wěn)態(tài)法和非穩(wěn)態(tài)法[1]。在穩(wěn)態(tài)測(cè)試方法中，試樣內(nèi)的溫度分布是不隨時(shí)間而變化的穩(wěn)態(tài)
溫度場(chǎng)，當(dāng)試樣達(dá)到熱平衡以后，借助測(cè)量試樣每單位面積的熱流速率和溫度梯度，就可直
接測(cè)定試樣的導(dǎo)熱系數(shù)。在非穩(wěn)態(tài)測(cè)試方法中，試樣內(nèi)的溫度分布是隨著時(shí)間而變化的非穩(wěn)
態(tài)溫度場(chǎng)，借助測(cè)試試樣溫度變化的速率，就可以測(cè)定試樣的熱擴(kuò)散率，從而得到材料的導(dǎo)
黃犢子，1976 年生，男，安徽安慶人，中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)博士生，現(xiàn)在中科院廣州能源所從事天然氣水合物熱物性研究的博士
論文工作。
國(guó)家自然科學(xué)基金重點(diǎn)資助項(xiàng)目（59836230）（50176051）；國(guó)家基礎(chǔ)研究規(guī)劃基金資助項(xiàng)目（G2000026306）
* hydrate@ms.giec.ac.cn , .
熱系數(shù)。因?yàn)榉€(wěn)態(tài)測(cè)量法需要較長(zhǎng)的時(shí)間來(lái)達(dá)到穩(wěn)態(tài)溫度場(chǎng)，所以應(yīng)用受到一定的限制。而
非穩(wěn)態(tài)方法是一種瞬態(tài)測(cè)試方法，適合測(cè)量的材料導(dǎo)熱系數(shù)的范圍較廣、測(cè)量時(shí)間也比較短。
目前常用的非穩(wěn)態(tài)導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試方法主要有：法，瞬態(tài)熱帶法及瞬態(tài)板熱源法[1]。
法及其隨后發(fā)展的探針?lè)ㄖ饕脕?lái)測(cè)量松散介質(zhì)的導(dǎo)熱系數(shù)，不適于測(cè)量大塊固體和液體介
質(zhì)，并且測(cè)量存在一定的誤差，測(cè)量結(jié)果受接觸熱阻影響；熱帶法是基于法發(fā)展起來(lái)的
測(cè)試方法，其原理和法基本相同，只是將線熱源壓扁成帶狀從而擴(kuò)大熱源和介質(zhì)的接觸
面積，減少接觸熱阻；瞬態(tài)板熱源法在熱帶法和法的基礎(chǔ)上進(jìn)一步發(fā)展，將原本拉直的
熱源彎曲成螺旋狀，形成平面板熱源，在更小的空間內(nèi)獲得更大的接觸面，并且采用新的數(shù)
學(xué)模型來(lái)描述熱傳輸過(guò)程。本文所使用的熱物性測(cè)量?jī)x器HotDisk 就是由瑞典HotDisk AB
公司生產(chǎn)的，基于瞬態(tài)板熱源法的測(cè)試儀。
2 測(cè)試原理及方法
2．1 探頭結(jié)構(gòu)
基于瞬態(tài)平板熱源的技術(shù)理論，HotDisk 采用了雙螺旋探頭結(jié)構(gòu)，如圖1 所示。
圖1 HotDisk 探頭結(jié)構(gòu)
Figure 1. The structure of HotDisk probe
該探頭在測(cè)試過(guò)程中起到兩個(gè)作用，它既是一個(gè)用來(lái)加熱樣品的熱源，又是一個(gè)用來(lái)記錄溫
度隨時(shí)間升高的阻值溫度計(jì)。通常探頭是由10 微米厚的鎳金屬按雙螺旋線布置的，其寬度、
圈數(shù)及其半徑都是經(jīng)過(guò)精密設(shè)計(jì)的。這種螺旋結(jié)構(gòu)由外部薄膜材料保護(hù)起來(lái)，該材料一方面
提供探頭一定的機(jī)械強(qiáng)度，另一方面保證探頭在使用中的電絕緣性。在10K~500K 的測(cè)試范
圍內(nèi)，使用的外部護(hù)層材料為聚酰亞胺，而在500K~1000K 范圍中使用護(hù)層材料為云母。
2．2 測(cè)試方法
在測(cè)試材料的導(dǎo)熱系數(shù)時(shí)，被膜裝的鎳螺旋探頭夾于兩塊樣品之中（固體）或浸沒(méi)其中
（粉末、液體）。在測(cè)試時(shí)間內(nèi)，探頭的阻值變化將被一一記錄下來(lái)，基于阻值的大小系統(tǒng)
建立起測(cè)試期間探頭所經(jīng)歷的溫度隨時(shí)間變化關(guān)系。需要注意的是根據(jù)不同材料的導(dǎo)熱系數(shù)
大小，系統(tǒng)要選擇不同的測(cè)試參數(shù)，包括：輸出功率，測(cè)試時(shí)間以及采用探頭的尺寸等，大
體上對(duì)于導(dǎo)熱系數(shù)較小的材料選取低的輸出功率和較長(zhǎng)的測(cè)試時(shí)間，而對(duì)于導(dǎo)熱系數(shù)較大的
材料選取高的輸出功率和較短的測(cè)試時(shí)間。通過(guò)調(diào)節(jié)測(cè)試參數(shù)可以測(cè)量的樣品導(dǎo)熱系數(shù)從
0.01W/mK 到400W/mK。
2．3 測(cè)試原理
HotDisk 在測(cè)試時(shí)假設(shè)樣品是無(wú)限大的，而探頭是由一定數(shù)目的同心環(huán)狀熱源形成的。
當(dāng)探頭通電加熱時(shí)，其阻值隨時(shí)間的變化可表示為[2]：
（ ） （1 （ （ ））） 0 α τ i ave R t = R + ΔT + ΔT （1）
式中t 代表時(shí)間，τ的表達(dá)式見(jiàn)式（5），R0 為t=0 時(shí)鎳盤(pán)的阻值，α是鎳電阻的溫度系數(shù)，ΔTi
是護(hù)層薄膜兩邊的溫度差，ΔTave 是與探頭接觸側(cè)的試樣溫升。由（1）式可得：
（ ） 1 （ （ ） 1）
0
Δ + Δ = −
R
T T R t ave i α
τ （2）
這里ΔTi 表示試樣和探頭之間的熱接觸度，當(dāng)ΔTi=0 時(shí)表示試樣與探頭之間的接觸。通
常經(jīng)過(guò)一個(gè)很短的時(shí)間Δti 之后，ΔTi 是一個(gè)常量。這端時(shí)間可以表示為[3]：
i
i t
κ
δ 2
Δ = （3）
δ 表示絕緣層的厚度，κ 是護(hù)層材料的熱擴(kuò)散系數(shù)。而ΔTave 可以表示為：
（ ） （ ）
2
3
0 τ
π λ
τ D
a
P
Tave ⋅
⋅ ⋅
Δ = （4）
P0 是從探頭輸出的總功率，a 是探頭的半徑，λ 是被測(cè)材料的導(dǎo)熱系數(shù)，D（τ）是無(wú)量綱時(shí)間
函數(shù)：
Θ
τ = t （5）
t 是測(cè)試時(shí)間，Θ 是特征時(shí)間：
κ
Θ = a2 （6）
通過(guò)運(yùn)算得到ΔTave 隨D（τ）變化曲線為一條直線，其截距為ΔTi，而斜率為
π ⋅ a ⋅λ
p
2
3
0 。需要
注意的是，測(cè)試所用的時(shí)間必須遠(yuǎn)大于Δti。
然而在運(yùn)算導(dǎo)熱系數(shù)λ 之前，熱擴(kuò)散率κ 也是未知的，因此需要通過(guò)迭代運(yùn)算來(lái)計(jì)算。
如果在測(cè)試導(dǎo)熱系數(shù)前，給出樣品的比熱值，系統(tǒng)將得到更為準(zhǔn)確的材料導(dǎo)熱系數(shù)數(shù)值。
3 實(shí)驗(yàn)裝置及實(shí)驗(yàn)過(guò)程
本次實(shí)驗(yàn)使用HotDisk 導(dǎo)熱分析儀測(cè)定了冰（本實(shí)驗(yàn)室自制）和不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)件（由
HotDisk AB 公司提供并校核）SIS2343。實(shí)驗(yàn)所用設(shè)備如圖2 所示：
圖2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備圖
Figure 2. The HotDisk thermal constant analyzer system
圖2 中Keithley 2400 是精密電源，Keithley 2000 是精密電阻儀，橋路系統(tǒng)用來(lái)平衡系統(tǒng)噪
音產(chǎn)生的電勢(shì)差。整個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的運(yùn)算過(guò)程由獨(dú)立的運(yùn)算器完成，該運(yùn)算器通過(guò)RS232 串
行端口與計(jì)算機(jī)通訊。
如前所述HotDisk 在測(cè)試樣品時(shí)是假設(shè)探頭置于無(wú)限大樣品之中的，因此要求在測(cè)試時(shí)
間內(nèi)由探頭所產(chǎn)生的熱源不可以達(dá)到樣品的外邊界。而探頭的設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)要求樣品（固體）是
由兩塊形狀大小相同的被測(cè)物材料構(gòu)成，在測(cè)試時(shí)將探頭夾在兩塊材料之中，因此也要求兩
塊材料與探頭的接觸面比較平整。由傳熱學(xué)知識(shí)可知，即使是高精密的加工工藝也不能*
消除材料的接觸熱阻的存在。HotDisk 分析儀在測(cè)試過(guò)程中全程記錄了探頭鎳金屬的電阻變
化（溫差），因此整個(gè)測(cè)試的熱流過(guò)程都被記錄下來(lái)。這個(gè)過(guò)程無(wú)論長(zhǎng)短在軟件中由200 個(gè)
數(shù)據(jù)點(diǎn)記錄。由于上面討論的無(wú)限大樣品要求和接觸電阻存在等問(wèn)題，通常在將數(shù)據(jù)點(diǎn)送往
運(yùn)算器前，排除掉zui前面的4~70 個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)，因?yàn)檫@些點(diǎn)中包括探頭護(hù)層本身的熱容及接觸
熱阻消耗掉的熱量；而在樣品過(guò)小，不能模擬無(wú)限大樣品的情況下還要剔除數(shù)據(jù)點(diǎn)的后面部
分。根據(jù)軟件報(bào)道的探測(cè)深度和熱流曲線，可以準(zhǔn)確地選擇描述熱流經(jīng)過(guò)被測(cè)物時(shí)的數(shù)據(jù)點(diǎn)。
如圖3 所示為本次實(shí)驗(yàn)探頭在樣品中的置放方法，
圖3 HotDisk 探頭在樣品中的置放方法
Figure 3. The experimental system of measuring thermal conductivity
容器的外徑約為5cm，探頭置放在樣品中，本次實(shí)驗(yàn)中樣品為冰、建筑砂顆粒及含水、含冰
建筑砂多孔介質(zhì)。在測(cè)量冰的導(dǎo)熱系數(shù)時(shí)，探頭先放在蒸餾水中，然后將蒸餾水、探頭和容
器置于低溫酒精浴中，將其凍成冰。容器中的溫度變化由Pt100 熱電阻測(cè)量，容器所處的環(huán)
境溫度由低溫酒精浴控制。容器內(nèi)溫度變化數(shù)據(jù)由與Pt100 熱電阻相連的Agilent 34901A 數(shù)
據(jù)采集儀記錄并顯示，因?yàn)椴牧系膶?dǎo)熱系數(shù)隨溫度變化，所以每次測(cè)量在溫度曲線平穩(wěn)后進(jìn)
行。
4 結(jié)果和討論
對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不銹鋼件SIS2343 導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)定結(jié)果如表1 所示：
表1 標(biāo)準(zhǔn)不銹鋼件SIS2343 在室溫（24ºC）下的導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量值
Table 1. The experimental results of standard stainless steel’s thermal conductivity under room
temperature （24ºC）
1 2 3 4 5 6 平均
λ（W/mK） 14.060 14.050 14.063 14.054 14.097 14.099 14.071
這組測(cè)試的平均值為14.071W/mK，而這個(gè)不銹鋼件的標(biāo)準(zhǔn)值（22ºC，由HotDisk AB 公司
在瑞典標(biāo)定）為14.07W/mK。在相近的溫度點(diǎn)兩者相當(dāng)一致，并且由兩組實(shí)驗(yàn)可見(jiàn)測(cè)試結(jié)果
對(duì)同一材料有著很好的可重復(fù)性。
對(duì)冰的導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)定結(jié)果如圖4 所示：
圖4 冰的導(dǎo)熱系數(shù)隨溫度變化關(guān)系的實(shí)驗(yàn)值與文獻(xiàn)值[4]比較
Figure 4. The experimental results of ice thermal conductivity and its comparison with the results
of literature
由此可見(jiàn)這個(gè)誤差是十分小的，其zui大相對(duì)誤差為0.324%。本次實(shí)驗(yàn)在測(cè)量冰的時(shí)候沒(méi)有
考慮冰晶體物性的各向異性是因?yàn)?，六角形的冰結(jié)構(gòu)其O-O 距離在四個(gè)不同鍵上基本相同，
這就是說(shuō)導(dǎo)熱系數(shù)的各向異性很小[5]。
圖5 中顯示了對(duì)干砂多孔介質(zhì)有效導(dǎo)熱系數(shù)隨溫度變化的測(cè)量結(jié)果，實(shí)驗(yàn)所用的干砂為
建筑用砂，經(jīng)過(guò)篩選分別制成不同粒徑的樣品。
圖5 不同粒徑干砂多孔介質(zhì)的有效導(dǎo)熱系數(shù)隨溫度變化實(shí)驗(yàn)值
Figure 5. The effective thermal conductivity of construction sand with different diameter
由圖可知，隨砂子粒徑的增大，多孔介質(zhì)有效導(dǎo)熱系數(shù)增大，而三組樣品的空隙率是大致相
同的。對(duì)飽含水的砂子多孔介質(zhì)的有效導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量得出相近似的結(jié)果，如圖6 所示，
圖6 飽含水的不同粒徑砂子多孔介質(zhì)的有效導(dǎo)熱系數(shù)隨溫度變化實(shí)驗(yàn)值
Figure 5. The effective thermal conductivity of water saturated construction sand with different
diameter
這主要是因?yàn)殡S著砂子粒徑的減小，多孔介質(zhì)的有效比表面積增大，從而增加了材料內(nèi)部的
接觸熱阻。因此多孔介質(zhì)內(nèi)部固體顆粒點(diǎn)接觸點(diǎn)的增多會(huì)導(dǎo)致有效導(dǎo)熱系數(shù)的下降，然而這
種關(guān)系在顆粒直徑達(dá)到一定大小時(shí)發(fā)生變化。圖6 中5000-2500μm 砂子飽含水時(shí)，其有效
導(dǎo)熱系數(shù)隨溫度的變化趨勢(shì)平緩，而且有效導(dǎo)熱系數(shù)值小于相應(yīng)的2000-900μm 砂子飽含水
時(shí)的數(shù)值。這表明，雖然多孔介質(zhì)的空隙度并沒(méi)有發(fā)生改變，但是其中連續(xù)相（導(dǎo)熱系數(shù)較
低）對(duì)整體導(dǎo)熱系數(shù)的影響增大。主要表現(xiàn)在連續(xù)相在多孔介質(zhì)中的相對(duì)體積增大，熱流經(jīng)
過(guò)連續(xù)相的機(jī)會(huì)增多，所以整體導(dǎo)熱系數(shù)（有效導(dǎo)熱系數(shù)）下降。圖7 顯示了飽含水的多孔
介質(zhì)進(jìn)入冰點(diǎn)后，有效導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)量結(jié)果，
圖7 飽含冰的不同粒徑砂子多孔介質(zhì)的有效導(dǎo)熱系數(shù)隨溫度變化實(shí)驗(yàn)值
Figure 5. The effective thermal conductivity of ice saturated construction sand with different
diameter
實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，在2000μm 以下，有效導(dǎo)熱系數(shù)隨顆粒的粒徑增大而增大，在這之后再增加
顆粒的粒徑對(duì)多孔介質(zhì)的有效導(dǎo)熱系數(shù)并沒(méi)有太大改變。圖7 中所示，當(dāng)砂子顆粒為
5000-2500μm 時(shí)，多孔介質(zhì)的有效導(dǎo)熱系數(shù)對(duì)應(yīng)于2000-900μm 的顆粒幾乎沒(méi)有改變，而這
個(gè)值在連續(xù)相為水時(shí)有所降低。因?yàn)楸膶?dǎo)熱系數(shù)為水的5 倍左右，因此接觸熱阻減小造成
的有效導(dǎo)熱系數(shù)增大和連續(xù)相相對(duì)體積的增大造成的有效導(dǎo)熱系數(shù)的減小相互抵消，表現(xiàn)為
多孔介質(zhì)有效導(dǎo)熱系數(shù)改變很小；而連續(xù)相為水時(shí)，由于水的導(dǎo)熱系數(shù)更小，相互作用的結(jié)
果使多孔介質(zhì)有效導(dǎo)熱系數(shù)值變小。
5 結(jié)論
（1） HotDisk 導(dǎo)熱儀測(cè)試材料的導(dǎo)熱系數(shù)能夠克服接觸熱阻的干擾，并且測(cè)試時(shí)間短，測(cè)試
過(guò)程簡(jiǎn)單，測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確。在室溫下，其測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)件的結(jié)果與原件標(biāo)定的結(jié)果一致，都是
14.07W/mK。對(duì)冰的實(shí)驗(yàn)測(cè)定值與文獻(xiàn)值很接近，zui大相對(duì)誤差為0.324%。
（2） HotDisk 可測(cè)定多孔介質(zhì)的有效導(dǎo)熱系數(shù)。對(duì)建筑砂多孔介質(zhì)的有效導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)定顯示
了固體顆粒粒徑對(duì)有效導(dǎo)熱系數(shù)的影響。對(duì)于固體顆粒相相互接觸的砂子多孔介質(zhì)，在粒徑
2000μm 以下，材料的有效導(dǎo)熱系數(shù)隨砂子顆粒的粒徑增大而增大；當(dāng)砂子粒徑大于2000μm
時(shí)，材料的有效導(dǎo)熱系數(shù)隨砂子顆粒粒徑增大而下降。這是因?yàn)楫?dāng)砂子顆粒粒徑減小時(shí)，材
料內(nèi)部的接觸熱阻增大；而當(dāng)砂子顆粒粒徑增大時(shí)，顆?？障堕g的連續(xù)相介質(zhì)對(duì)有效導(dǎo)熱系
數(shù)的影響增大。
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