一、前言
氯化鋁，化學式為 AlCl3，是氯和鋁的化合物。氯化鋁熔點、沸點都很低，且會升華，為有離子性的共價化合物?？扇苡谒驮S多有機溶劑，水溶液呈酸性。根據 GB/T3959-2008 工業無水氯化鋁中含量測定，使用上海佳航的JH-T7全自動電位滴定儀驗證該方法的可行性，找到了檢測其含量最快速方便的檢測方法。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T7 全自動電位滴定儀，復合銀離子電極，容量瓶，漏斗，分析天平等
2.2、試劑
無水乙醇，200g/L 氫氧化鈉溶液，0.1mol/L 硝酸銀標準滴定液，去離子水，0.1%溴酚藍指示劑
三、實驗方法
3.1、實驗過程
稱取 2g（精確至 0.0001g）試樣，將其置于干燥的帶有內蓋的試劑瓶中，加入約 80mL 超純水，迅速蓋好內蓋，并擰緊試劑瓶外蓋，待試樣溶解，氯化qing氣體被水吸收，將溶液轉移至 500mL 容量瓶，用去離子水潤洗 2-3 次試劑瓶，清洗液也轉移至容量瓶中，最后用超純水定容至刻度線，搖勻備用。
用 25mL 移液管移取定容好的試樣 25mL，置于滴定杯中，加入 25mL 去離子水，滴加一滴溴酚藍指示劑，用氫氧化鈉溶液調節溶液是黃色，把滴定杯放于滴定臺上，插入電極，滴定至電位突躍終點。
3.2、儀器參數
JH-T7 全自動滴定儀參數設置如表 1 所示：
表 1 滴定儀參數設置
滴定類型： | 動態滴定 | 方法名： | 三氯化鋁含量測定 |
滴定管體積： | 10mL | 樣品計量單位： | g |
工作電極： | 復合銀離子電極 | 參比電極： | 無 |
攪拌速度： | 7 | 預攪拌時間： | 5s |
電極平衡時間： | 4s | 電極平衡電位： | 1mv |
滴定速度： | 標準 | 滴定前平衡電位： | 6mv |
最小添加體積： | 0.02mL | 結束體積： | 20mL |
預滴定添加體
積： |
0（也可適當設置） |
最小添加體積： |
0.02mL |
電位突躍量： | 500mV | 預控 mv 值： | 無 |
相關系數： | 35.5 | 結果單位： | % |
滴定劑名稱： | 硝酸銀 | 理論濃度： | 0.1 |
四、結果與討論
4.1、實驗結果
樣品經測試，得到實驗結果如表 2 所示：
表 2 氯化鋁含量測試結果
樣品名稱 | 取樣量/g | 滴定體積 V2/mL | 氯化物（%） | 平均值(%) | RSD(%) |
三氯化鋁 |
2.0032 | 9.233 | 99.302 |
99.297 |
0.0631 |
8.754 | 99.357 |
8.743 | 99.232 | ||||
2.1117 | 9.216 | 99.226 |
99.302 |
0.212 | |
9.208 | 99.140 | ||||
9.260 | 99.540 |
4.2、滴定圖譜
4.3、結論
本次測試通過全自動電位滴定儀測定三氯化鋁含量，重復性和再現性均滿足要求。而且使用儀器判斷減少了人工誤差，大大提高了實驗的精度。電位滴定法是檢測三氯化鋁含量的不錯選擇。
參考文獻
[1]GB/T3959-2008 工業無水氯化鋁[S].
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