1 前言
饒丹寧乙酸作為藥物依帕司他中間體 ,用于預防、改善和治療糖尿病并發的末梢神經障 礙、振動感覺異常及心搏異常等。在有機化學領域中 ,對于純粹的有機化合物 ,一般都有固 定熔點。熔點測定是辨認物質本性的基本手段 ,也是純度測定的重要方法之一。本文采用上海佳航的Digipol-M70全自動視頻熔點儀來檢測饒丹寧乙酸的熔點 ,操作步驟簡單、重復性好。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
Digipol-M70全自動視頻熔點儀、毛細管。
2.2 試劑
饒丹寧乙酸樣品
3 實驗方法
3.1 樣品制備
用研缽將樣品研磨成均勻的細粉 ,將研磨好的樣品裝入毛細管中 ,高度約 5mm左右 ,用 長玻璃管顛實。
3.2 實驗過程
機器開機后設置溫度 300℃預熱半小時 ,以趕走樣品室中的濕氣。設置合適的參數后進 行實驗 ,記錄結果。
3.3 儀器參數設定
升溫速率 | 1℃/min |
起始溫度 | 70℃ |
終止溫度 | 80℃ |
曲線時間 | 10min |
4 結果與討論
4.1 實驗結果
測量模式 | 初熔溫度 ( ℃ ) | 平均初熔( ℃ ) | 終熔溫度 ( ℃ ) | 平均終熔( ℃ ) |
自動測量 | 74.45 |
74.54 | 76.47 |
76.41 |
74.94 | 76.51 | |||
74.13 | 76.22 | |||
74.63 | 76.44 |
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