當前位置:鋼研納克檢測技術股份有限公司>>技術文章>>鋼研納克PlasmaMS 400型電感耦合等離子體質譜儀測定大米和小麥中Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、As、Se等金屬元素含量
鋼研納克PlasmaMS 400型電感耦合等離子體質譜儀測定大米和小麥中Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、As、Se等金屬元素含量
大米和小麥是全球最重要的主食作物,其安全性直接關系到人類健康。由于工業污染、農業化學品的濫用以及自然地質因素的影響,糧食作物可能富集有毒金屬元素(如鉛、鎘、砷)或缺乏必需微量元素(如鐵、鋅、硒)。大米和小麥中的金屬含量可反映土壤、水源污染狀況(如工業排放、采礦污染)。通過長期監測,可評估污染治理效果,優化種植區域選擇。指導低積累品種選育和土壤修復技術(如鈍化劑使用)。
目前檢測大米和小麥中金屬元素的方法主要有: 原子吸收光譜法(AAS)、電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-OES)、X射線熒光光譜法(XRF)以及電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)。AAS又分為火焰AAS(FAAS) 和石墨爐AAS(GFAAS),具有操作簡單、成本低等優點,但是存在靈敏度低以及分析速度慢的缺陷。ICP-OES具有中等靈敏度,線性范圍寬等特點,但是光譜干擾需手動校正。XRF可以無損檢測,不需要復雜前處理,便攜式XRF可現場實時檢測,但是其檢出限較高,輕元素靈敏度差,并且受土壤濕度、顆粒度影響大。ICP-MS超高靈敏度,適合痕量元素,可以多元素同時檢測,逐漸成為食品安全檢測的核心技術。
鋼研納克采用PlasmaMS 400型電感耦合等離子體質譜儀,該方案采用內外標結合法對大米和小麥中10種金屬元素做數據校正, 提高數據的準確性。通過碰撞池來降低多原子離子干擾,建立起元素的檢測分析方法。該方法簡單快速,準確度高,重現性好,適用于大米和小麥中Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、As、Se、Cd、Ba、Pb這10種元素的檢測。

圖1 鋼研納克PlasmaMS 400型
電感耦合等離子體質譜儀
樣品處理與前處理
稱取0.1g(精確至0.1mg)樣品于微波消解內罐中,沿內壁滴加超純水潤濕樣品, 加入硝酸,在趕酸儀上預消解,預消解之后放入微波消解儀中進行消解。消解之后溶液呈現澄清透明的狀態,轉移至50mL容量瓶,用2%的硝酸水溶液進行定容。
待測元素同位素質量數選擇
在測定中,從“質譜干擾”和“同位素豐度”兩方面考慮選出各元素的最佳質量數。內標元素選擇Sc、Re、Rh、In,選擇插值校正。
儀器設備參數
測試前把儀器調節到最佳狀態。
表1 儀器設備參數

結果與討論
待測元素譜圖、工作曲線及檢出限
按照儀器設定的工作條件對標準溶液系列進行測定,以待測元素質量濃度為橫坐標,強度為縱坐標,繪制校準曲線,見表2~3。部分代表性元素工作曲線如下圖2~圖5。
表2 待測元素標準曲線濃度表

表3 待測元素工作曲線表


圖2 52Cr工作曲線

圖3 56Fe工作曲線

圖4 60Ni工作曲線

圖5 138Ba工作曲線
檢測結果
以下結果是在重復性條件下獲得的7次獨立測試結果的測定值,計算其平均值,如表4所示,同時對未知樣品進行精密度測試,結果見表5。
表4 標準樣品含量檢測結果

表5 未知樣品精密度檢測結果

采用鋼研納克PlasmaMS 400型電感耦合等離子體質譜儀同時測定,分析結果準確可靠,測定結果穩定,精密度好,適用于大米和小麥中10種金屬元素含量的測定。



12